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1、以磷酸,鎢酸,季銨鹽為原料制備了具備Keggin結(jié)構(gòu)的均相催化劑。利用雙氧水作氧源催化氧化己醇制備了正己酸。再以鄰苯二胺,5-氯-2-硝基苯胺與己酸反應(yīng)制備了2.戊基苯并咪唑,6-嗎啉基-2-戊基苯并咪唑。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了IR,MS,1H-NMR等表征。
從反應(yīng)溫度,時(shí)間,物料配比,催化劑用量幾個(gè)因素出發(fā)考察了磷鎢雜多催化劑的性能,在90℃,雙氧水:己醇為3:1(摩爾比),催化劑:己醇=1:100(質(zhì)量比)條件下反應(yīng)6h己酸收
2、率為55.1%。以SiO2為載體制備了負(fù)載型催化劑,提高了催化劑比表面積,催化活性提升,己酸收率提高至63.8%。催化劑在重復(fù)使用后活性位點(diǎn)丟失嚴(yán)重,己酸收率下降明顯。
苯胺類(lèi)物質(zhì)與羧基形成咪唑五元環(huán)分為兩步,首先是羧基與氨基生成酰胺,第二步是羰基與氨基的縮合脫水成環(huán)。酸性,高溫等條件對(duì)關(guān)環(huán)比較有利。將己酸制備成酰氯,與氨基鍵合后分別在鹽酸和醋酸的條件下回流反應(yīng)。最終在鄰苯二胺:己酰氯=l:3(摩爾比1,乙酸作溶劑回流條件
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