無溶劑型苯基乙烯基透明硅樹脂的制備及性能研究.pdf

1、有機硅材料因其優(yōu)異的耐候性、耐高低溫性、疏水性和絕緣性而在航天、航空、膠黏劑和電子設(shè)備等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。隨著長壽命高亮度白光LED的出現(xiàn)以及高溫?zé)o鉛回流焊工藝的快速發(fā)展，無溶劑型高折射率透明有機硅樹脂成為當(dāng)前功率型LED封裝材料新的發(fā)展趨勢和研究熱點。本論文立足于合成無溶劑型苯基乙烯基透明硅樹脂，繼而研究其硅氫加成固化行為及性能，具體工作如下:
　　 1.探索出一條無溶劑型苯基乙烯基透明硅樹脂的合成路線:選用二苯基二甲氧基硅

2、烷(DPDS)，苯基三甲氧基硅烷(PTMS)，乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)，端羥基聚二甲基硅氧烷(PTMS)為原料，在鹽酸水溶液為催化劑的條件下，進行共水解縮合反應(yīng)，通過升溫分水等操作，合成出不含溶劑的室溫下能流動的高折射率透明有機硅樹脂。推導(dǎo)出質(zhì)量法求縮合度的公式，并通過氫譜積分法驗證其可行性。通過控制單體配比等方式調(diào)節(jié)合成產(chǎn)物的折射率，探討了催化劑濃度，水解溫度等因素對體系縮合度和粘度的影響，優(yōu)化了合成工藝。對合成的產(chǎn)物分別進行了

3、FTIR、1H-NMR、29Si-NMR、XRD表征。
　　 2.針對普通含氫硅油與苯基乙烯基硅樹脂互溶性不好的現(xiàn)象，設(shè)計合成了三種不同含氫量的甲基苯基含氫硅油，并進行了測試表征。采用凝膠時間法對三個苯基乙烯基基礎(chǔ)硅樹脂/含氫硅油體系的固化反應(yīng)進行了研究:結(jié)果表明1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷鉑絡(luò)合物的催化效果更好，并確定了三個體系苯基乙烯基基礎(chǔ)硅樹脂:含氫硅油的較優(yōu)固化配比。用DSC法研究了三個不同苯基乙烯基

4、基礎(chǔ)硅樹脂/含氫硅油體系的固化動力學(xué)，計算得到了三個體系的固化特征參數(shù)和固化動力學(xué)方程，并對其進行了擬合，擬合結(jié)果表明符合n級反應(yīng)動力學(xué)模型。通過FTIR對硅氫加成固化過程進行了紅外追蹤，為其固化工藝的確定提供了理論依據(jù)。
　　 3.對自制含氫交聯(lián)劑與苯基乙烯基基礎(chǔ)硅樹脂的固化產(chǎn)物進行性能測試。通過TGA分析，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物具有良好的耐熱性能。DSC法測定了固化產(chǎn)物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度能夠滿足一般光學(xué)樹脂的使用要求。固化產(chǎn)物折射率和透光率