功能凈化吸附材料的制備、表征及應(yīng)用.pdf

1、分子印跡聚合物的歷史及發(fā)展、有序酚醛樹脂介孔聚合物材料的制備進(jìn)展、NNAL凈化研究情況以及苯胺降低技術(shù)的總結(jié)在本論文中首先得到具體介紹。在此基石上，實(shí)驗(yàn)選擇NNAL的三種結(jié)構(gòu)類似物為模擬模板合成了對(duì)NNAL具有選擇性結(jié)合能力的分子印跡聚合物并通過XPS和IR對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了表征;根據(jù)XPS和IR表征結(jié)果，對(duì)由模擬模板之一即4-(N-甲基-N-乙?；?-1-(3-吡啶基)-1-丁醇制備得到的印跡聚合物的固相萃取性能進(jìn)行了研究。制備了擁有高

2、比表面積、大孔體積的有序酚醛樹脂介孔聚合物材料，并對(duì)該介孔聚合物材料吸附水溶液中苯胺的平衡吸附過程和動(dòng)力學(xué)過程進(jìn)行了探討。具體而言，本論文研究工作包括以下三部分:
　　 首先，分別以三種4-甲基亞硝基吡啶基丁醇(NNAL)的結(jié)構(gòu)類似物即1-(3-吡啶基)-1，4-丁二醇、4-(N-甲基)-1-（3-吡啶基）-1-丁醇、4-(N-甲基-N-乙?；?-1-（3-吡啶基）-1-丁醇為模擬模板分子，甲基丙烯酸(MAA)為功能單體，通過自

3、組裝技術(shù)在甲苯中制備了對(duì)NNAL具有良好識(shí)別能力的印跡聚合物。同時(shí)實(shí)驗(yàn)通過XPS和IR研究了NNAL和MAA之間的相互作用，結(jié)果表明NNAL和MAA通過氫鍵協(xié)同作用形成1∶2型配合物。吡啶上的N、亞硝基中的O是與MAA形成氫鍵作用兩個(gè)選擇性識(shí)別位點(diǎn)。進(jìn)一步將XPS和IR應(yīng)用于印跡聚合物的效果評(píng)價(jià)中，結(jié)果證明由4-(N-甲基-N-乙酰基)-1-（3-毗啶基）-1-丁醇制備得到的印跡聚合物對(duì)NNAL的識(shí)別性能最佳。
　　 其次，以4

4、-(N-甲基-N-乙酰基)-1-（3-吡啶基）-1-丁醇為模擬模板制備得到的聚合物作為固相萃取填料，實(shí)驗(yàn)建立了簡單、靈敏的測(cè)定NNAL的分子印跡固相萃取(MISPE)方法。當(dāng)采用水溶液上樣，分別以0.5mL水、1mL甲苯、1mL甲苯/二氯甲烷(9∶1，V/V)、1mL甲苯/二氯甲烷(4∶1，V/V)淋洗，3×1mL甲醇洗脫時(shí)，NNAL在分子印跡固相萃取柱上的回收率達(dá)到93％。以尼古丁為競爭分子的選擇性實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步證明上述小柱有很好的特異性

5、識(shí)別能力。同時(shí)在實(shí)際尿液的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，NNAL的回收率范圍為87.2％-101.2％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明己優(yōu)化的MISPE方法可以用于實(shí)際尿液樣品中NNAL的檢測(cè)。
　　 最后，以酚醛樹脂低聚物、TEOS為前驅(qū)體，表面活性劑F127為軟模板合成了有序酚醛樹脂介孔聚合物，利用X射線衍射儀、透射電鏡以及氮?dú)馕矫摳?、熱重分析儀、紅外實(shí)驗(yàn)對(duì)其進(jìn)行了表征。以所合成的有序酚醛樹脂介孔聚合物為吸附劑，吸附水溶液中的苯胺，并對(duì)苯胺的初始濃度、吸