Al-Al2O3-Cu薄膜測(cè)控溫一體化材料制備及相關(guān)機(jī)理研究.pdf

1、液浮陀螺儀是慣性系統(tǒng)的核心元件,懸浮液溫度是引起陀螺儀產(chǎn)生漂移角速度的關(guān)鍵因素。為保證液浮陀螺儀的測(cè)量精度,必須準(zhǔn)確地測(cè)量和控制懸浮液的溫度。傳統(tǒng)液浮陀螺儀溫度測(cè)量和控制采用漆包銅線纏繞式溫度傳感器,運(yùn)行過程中存在體積大、懸浮液污染、響應(yīng)速度慢、可靠性和穩(wěn)定性差等問題,難以滿足高新技術(shù)工程的要求。因此,開展薄型(小體積)、無污染、響應(yīng)快、穩(wěn)定性高的測(cè)、控溫薄膜型溫度傳感器有理論意義和實(shí)際工程應(yīng)用價(jià)值。
　　本文基于液浮陀螺儀的結(jié)構(gòu)

2、、基體材料和測(cè)控溫性能要求,提出了鋁合金基底的薄膜溫度傳感器的設(shè)計(jì)思想,并設(shè)計(jì)出Al/Al2O3/Cu薄膜測(cè)控溫一體化材料體系。重點(diǎn)開展鋁合金表面原位生長介質(zhì)隔離層制備、熱敏薄膜制備、熱敏薄膜刻蝕以及封裝結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),分析陽極氧化工藝對(duì)介質(zhì)隔離層性能影響規(guī)律,揭示陽極氧化膜生長機(jī)理;開展陽極氧化膜在FeCl3溶液中的耐蝕性研究、陽極氧化膜高溫開裂行為及機(jī)制等研究。
　　以2024鋁合金為基底,采用陽極氧化工藝在0.3mol/L草酸與0

3、~0.7mol/L冰乙酸組成的電解液中,電流密度J≥1.0A/dm2時(shí),陽極氧化時(shí)間t>30min時(shí),均能制備出在250V電壓下,絕緣電阻值大于200MΩ的介質(zhì)隔離膜。研究發(fā)現(xiàn)介質(zhì)隔離陽極氧化膜的性能與其表面缺陷、孔結(jié)構(gòu)等表面微觀形態(tài)有關(guān)。
　　2024鋁合金在草酸與冰乙酸組成的電解液中形成介質(zhì)隔離陽極氧化膜的機(jī)理表現(xiàn)為:初始氧化過程擴(kuò)散控制下的三維瞬時(shí)形核過程,隨著偏壓增加,形核誘導(dǎo)時(shí)間減短,形核密度增加。在草酸濃度不同條件下,

4、較低草酸濃度時(shí)形成的陽極氧化膜具有較厚的阻擋層。在低濃度草酸與冰乙酸組成的混合電解液中,陽極氧化過程的電壓-時(shí)間曲線與典型的多孔型氧化膜生長曲線不吻合,所形成的阻擋層變化不大。氧化膜生長速率受電流密度及冰乙酸添加量影響,增加電流密度和提高冰乙酸濃度有助于提高生長速率。
　　陽極氧化電流密度為1.0~1.5A/dm2、陽極氧化時(shí)間為30~60min、草酸電解液中添加冰乙酸0.1~0.3mol/L時(shí)形成的介質(zhì)隔離陽極氧化膜,在FeCl

5、3溶液中具有良好的耐蝕性。采用封孔處理后可提高氧化膜的耐蝕性,沸水封孔的耐蝕性較重鉻酸鉀和硝酸鈰封孔的耐蝕性好。沸水封孔后介質(zhì)隔離陽極氧化膜的腐蝕電流密度從原來0.512×10-6A/cm2降至0.0036×10-6A/cm2,浸泡腐蝕失重量為0,滿足介質(zhì)隔離層耐刻蝕液腐蝕性能要求。
　　通過對(duì)介質(zhì)隔離陽極氧化膜在500℃熱處理后開裂行為表明,介質(zhì)隔離陽極氧化膜的開裂行為與陽極氧化電流密度、氧化時(shí)間、電解液中冰乙酸濃度等有關(guān),在電

6、流密度為1.0~1.5A/dm2,冰乙酸添量為0.1~0.3mol/L、氧化時(shí)間為30~60min,采用硝酸鈰封孔的陽極氧化膜經(jīng)2h,500℃熱處理,不發(fā)生開裂,滿足介質(zhì)隔離陽極氧化膜耐熱開裂性能需求。
　　鋁合金與介質(zhì)隔離陽極氧化膜熱膨脹系數(shù)差異而在熱處理過程中引起的熱應(yīng)力是氧化膜產(chǎn)生裂紋的主要原因。通過對(duì)介質(zhì)隔離陽極氧化膜熱應(yīng)力數(shù)學(xué)模型推導(dǎo)、計(jì)算,得出氧化膜500℃熱應(yīng)力為σ=0.406Gpa,且氧化膜內(nèi)熱應(yīng)力隨著熱處理溫度的

7、升高而升高,隨著氧化膜厚度的升高而降低,隨著鋁基體厚度的升高而升高。熱處理過程中,在介質(zhì)隔離陽極氧化膜表面缺陷處產(chǎn)生應(yīng)力集中,應(yīng)力集中促進(jìn)了裂紋的產(chǎn)生,而應(yīng)力集中狀況與孔洞缺陷的尺寸有關(guān),缺陷徑向尺寸越小,深度越深,應(yīng)力集中越嚴(yán)重。
　　采用磁控濺射和電鍍方法均可在陽極氧化鋁膜表面制備出連續(xù)銅膜。優(yōu)選工藝后厚度在1.1μm的電鍍銅膜自退火后電阻率為7.63mΩ·cm,同等厚度的磁控濺射銅膜經(jīng)500℃熱處理0.5h后電阻率為4.51