磁改性GO-EP結(jié)構(gòu)有序復合材料的界面相容性和氣密性研究.pdf

1、憑借低密度、高強度等優(yōu)異性能，碳纖維增強樹脂基復合材料在低溫超導，低溫儲氮和儲氦等領(lǐng)域備受科研人員的廣泛關(guān)注，但在低溫環(huán)境下，復合材料對微裂紋非常敏感，其氣密性能面臨更嚴格的挑戰(zhàn)。片狀填料有序化排列可以顯著提高樹脂基復合材料的氣密性能，但填料與樹脂的界面相容性較差。基于此，本課題針對磁改性氧化石墨烯(GO)增強環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)有序復合材料的界面相容性和氣密性開展研究。
　　首先采用化學共沉淀法制備了粒徑在20 nm左右的Fe3O4磁性

2、納米粒子，依次與正硅酸乙酯(TEOS)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作用，成功在納米粒子表面引進NH2官能團；氨基的引進不僅提高了后期納米粒子在氧化石墨烯表面的負載量，更改善了磁改性GO與環(huán)氧樹脂在界面處的相容性。
　　以300目的天然鱗片石墨為原料，采用改進hummers法制備了氧化石墨烯(GO)，它是長寬在10微米左右的大片層，表面帶有的羧基、羥基等含氧官能團使其在水和乙醇中能均勻分散。采用原位生成法和化學接枝法分別對

3、GO進行磁改性，原位生成法破壞了GO的大片層結(jié)構(gòu)，且負載的Fe3O4納米粒子也相當有限?；瘜W接枝法獲得了非常理想的結(jié)果，納米粒子不僅在GO表面分布均勻，且負載量可控。當二者質(zhì)量比達到2:1時，氨基化 Fe3O4幾乎完全覆蓋了GO的表面，其飽和磁化強度為20 emu/g，矯頑力為20 Oe，具備超順磁性；FTIR分析顯示磁改性GO表面殘留著一定數(shù)量的氨基。
　　將化學接枝法獲得的磁改性GO添加到環(huán)氧樹脂中，制備了結(jié)構(gòu)無序復合材料，借

4、助SEM直觀地評價了二者界面相容性的好壞，形貌分析結(jié)果表明，磁改性GO與環(huán)氧樹脂的界面相容性比磁改性膨脹石墨有很大改善。復合材料的IR和XPS分析表明，磁性粒子表面的氨基與樹脂的環(huán)氧基團發(fā)生了開環(huán)加成反應(yīng)，是提高兩者相容性的主要原因。
　　建立橢圓薄片模型分析了片狀填料在磁場作用下的受力情況，根據(jù)波爾茨曼函數(shù)計算了定向所需的最小磁場強度為82.5 mT，最后采用0.4 T動態(tài)交替磁場制備了質(zhì)量分數(shù)為1％的結(jié)構(gòu)有序復合材料。斷面的形

5、貌分析結(jié)果證明，磁改性氧化石墨烯在環(huán)氧樹脂中高度有序排列；結(jié)構(gòu)有序和無序復合材料的XRD衍射圖譜在10°的特征衍射峰（對應(yīng)氧化石墨烯(002)晶面）具有明顯區(qū)別，進一步證明了磁改性氧化石墨烯在環(huán)氧樹脂中的高度有序化。
　　最后，采用氦質(zhì)譜檢漏儀測量了復合材料的氦漏率，分析了磁改性氧化石墨烯含量和結(jié)構(gòu)有序性對復合材料氣密性的影響。實驗結(jié)果表明，在一定范圍內(nèi)，磁改性氧化石墨烯含量越多，復合材料的氦漏率越低，即氣密性能越好；對于磁改性氧