基于氯化膽堿的離子液體中電沉積金的工藝與機理研究.pdf

1、慣性約束聚變（ICF）實驗用靶的制備過程中，點火靶以活潑金屬鈾或其合金作為能量轉換材料，在轉換層材料表面需沉積一層化學性質穩(wěn)定的單質金作為支撐層。由于鈾基體有較強活性，表面易形成氧化膜，在傳統(tǒng)的水溶液體系中電沉積很難獲得結合力符合要求的鍍層。故開發(fā)新型的非水電鍍金體系勢在必行。
　　本文分別以基于氯化膽堿的Reline和Ethaline離子液體為溶劑，以氯金酸鈉為主鹽，二甲基海因（DMH）為配位劑進行了電鍍金工藝的探究，分別研究了

2、主鹽濃度、配位劑含量等鍍液組成及溫度、電流密度等工藝條件對鍍層性能的影響。
　　在Reline離子液體中，通過正交試驗確定了基本鍍液體系，其中Au3+4g/L，DMH45g/L，氯化鋰15g/L，沉積電勢為-1.4V(vs.Pt)。通過單因素試驗，發(fā)現(xiàn)電流密度及鍍液溫度對鍍層外觀質量影響較大，而氯化鋰濃度的影響較小。在基本鍍液中，以鎳為基體，可以電沉積獲得較為均一細致的鍍金層，但工作電流密度較小，電流密度區(qū)間較窄。嘗試了通過提高主

3、鹽濃度、鍍液溫度，加入稀釋劑等方法來提高電流密度，結果表明工作電流密度很難提高。
　　在Ethaline離子液體中，通過大量實驗初步確定了基本鍍液體系，組成為Au30g/L，DMH156g/L，Na2CO35g/L。在基本鍍液中，在電流密度2~10mA/cm2范圍內可得到金黃色的鍍金層，而電流為6.5mA/cm2時得到的金層的均一性最好。以鎳為基體時，陰極片表面容易出現(xiàn)漏鍍區(qū)，產(chǎn)生黑色區(qū)域，而以金為基體時，則容易得到均一細致的鍍金

4、層。提高主鹽濃度、鍍液溫度可大幅提高工作電流密度，而隨著溫度的升高，鍍層外觀質量有所改善，最佳鍍液溫度范圍為90~100℃。另外，由于高濃度的Au3+具有強氧化性，陰、陽極過程出現(xiàn)異常現(xiàn)象：新配置鍍液中，陰極沉積效率非常低，甚至接近0，而金陽極溶解效率大于100％。
　　利用XRD對鍍層的晶體結構進行了分析，發(fā)現(xiàn)兩體系中所得金層均為面心立方結構。通過XPS、XRF及EDS對鍍層成分進行了分析，并利用SIMS對鍍層成分作了深度分析，

5、發(fā)現(xiàn)鍍金層比較純凈，無有機物夾雜。另外，利用SEM、AFM對鍍層的微觀形貌進行了表征。
　　通過循環(huán)伏安（CV）方法對體系中金的還原機理以及電極的可逆性進行了研究，發(fā)現(xiàn)Au3+的還原是分步，存在Au+中間體，且還原過程為非可逆的；利用LSV方法研究了糖精鈉與丁炔二醇對陰極極化的影響，表明糖精鈉與丁炔二醇對提高陰極極化的作用效果不大；利用計時電流（CA）方法對玻碳電極上金的成核機理進行了研究，研究表明金在玻碳電極上的成核方式為連續(xù)成