連續(xù)式電解合成丁二酸中的過(guò)程控制.pdf

1、隨著環(huán)境保護(hù)意識(shí)的增強(qiáng)，生物可降解塑料聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的需求量迅速增長(zhǎng)，丁二酸作為 PBS的主要原料市場(chǎng)缺口嚴(yán)重，因此研究和開(kāi)發(fā)丁二酸的新生產(chǎn)工藝具有極其重要的現(xiàn)實(shí)意義，而連續(xù)式電解合成丁二酸是實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)的最有效途徑之一。
　　實(shí)際電解時(shí)，電解液中原料和產(chǎn)品的含量呈現(xiàn)交替變化，富馬酸作為主要的雜質(zhì)需要密切關(guān)注。采用高效液相色譜（HPLC）方法可以快速、有效的檢測(cè)出生產(chǎn)過(guò)程中各個(gè)階段馬來(lái)酸、丁二酸及富馬酸的含量，得出其

2、變化規(guī)律用于指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。為了獲得更高品質(zhì)的丁二酸產(chǎn)品，本文主要探索了富馬酸的產(chǎn)生原因、變化規(guī)律及降低其含量的最佳方案，并確定最佳的電解工藝條件。
　　本文通過(guò)模擬工業(yè)化電解合成丁二酸，發(fā)現(xiàn)調(diào)節(jié)電流密度實(shí)行分段電解既能有效地控制富馬酸含量，又能有最大限度地減少析氫量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：三段電解法可以有效降低富馬酸含量，獲得高品質(zhì)的丁二酸。當(dāng)電解溫度為50℃時(shí)，不同電流密度10A/dm2、5A/dm2和3.3A/dm2下分段恒流電解，通

3、電量為理論100％，富馬酸含量變化規(guī)律是先升后降，在通電量60%～65%之間達(dá)到最大值；分段電解中，順酐的最佳投料量為7.35%～8.00%之間，平均轉(zhuǎn)化率達(dá)到95.77%，還原收率、電流效率達(dá)到86.70%；當(dāng)投料量高于8%時(shí)，電解液中富馬酸含量將會(huì)明顯增大，電解時(shí)通電量需增加至理論電量的1.1倍。成品中富馬酸含量大約為電解結(jié)束液中富馬酸含量的10倍，也就是說(shuō)只要把電解結(jié)束液中的富馬酸含量控制在0.01%以?xún)?nèi)，就可以使成品中富馬酸含量