電石渣制備CaO2的液相循環(huán)工藝研究.pdf

1、電石水解制乙炔是化工行業(yè)一個最基本的反應之一，具有非常廣泛的應用。由于水解反應而產(chǎn)生的數(shù)量巨大的電石渣(Carbide slag)，成為相關企業(yè)亟需處理的一大難題。電石渣以氫氧化鈣為主要成分，具有很大的利用潛力，但是由于技術以及市場等原因，國內(nèi)大部分電石渣的處理方式為自然堆放于渣場內(nèi)，造成資源的浪費和環(huán)境的污染。
　　 本文以電石渣為原料，以氯化銨溶液為鈣提取液提取電石渣中的鈣離子，并且分離雜質(zhì)，再通過與過氧化氫反應合成了過氧化

2、鈣這一重要化工產(chǎn)品，同時實現(xiàn)鈣提取液的再生循環(huán)利用。
　　 首先對電石渣原料進行一定的分析檢測，根據(jù)實驗室實際條件，在參考相關國家標準、行業(yè)標準以及文獻報道基礎上制訂測試方法。使用XRD對原料電石渣以及暴露于空氣中放置數(shù)月的電石渣進行分析，比較異同點;使用EDTA滴定法測定鈣含量及鎂含量:使用精密pH計測定電石渣水懸液pH值;此外還有揮發(fā)性組分測定、鹽酸不溶物測定等。
　　 其次是電石渣的氯化銨處理工藝。使用氯化銨溶液對

3、電石渣進行處理，提取鈣離子并分離去除雜質(zhì)，得到氯化鈣與氨水的混合液。通過單因素實驗考察了多種因素對實驗的影響，確定最佳工藝參數(shù):采用電石渣干粉進行反應，投料方式為電石渣緩慢加入到提取液中，電石渣用量為1.2倍于理論值，攪拌強度為300r/min，反應時間為30min。鈣提取率可達83.3％，氯化銨利用率98.5％。實驗證明氯化銨提取工藝簡易、有效、可操作性強。
　　 再次是過氧化鈣的合成工藝研究，使用上一步驟所得混合溶液（氯化鈣

4、+氨水）與雙氧水反應制備過氧化鈣。通過單因素實驗確定較優(yōu)工藝參數(shù)，在此基礎上選定若干因素設計正交實驗，確定最佳工藝參數(shù)。單因素實驗確定較合理的工藝參數(shù)為:投料方式為混合液→雙氧水，加水量為0，穩(wěn)定劑用量在8％左右，混合液用量應控制在1.2倍之內(nèi)，混合液濃度不超過0.2mol/L，反應時間不超過30min，攪拌強度應控制在600r/min以內(nèi)。通過對單因素實驗進行結果分析，結合實驗的實際情況，選定穩(wěn)定劑用量、反應時間、混合液用量以及攪拌強

5、度4參數(shù)為考查因素，設計4因素4水平正交實驗，以過氧化鈣的產(chǎn)率為考查對象（適當結合產(chǎn)品純度這一考察目標）。通過實驗得出最佳工藝參數(shù)為穩(wěn)定劑用量9％，反應時間20min，混合液用量1.05倍，攪拌強度為500r/min。在此條件下產(chǎn)率達到94.69％，純度達到69.74％。通過XRD以及SEM對產(chǎn)品表征，并進行分析討論。同時過氧化鈣合成反應之后過濾所得濾液以氯化銨為主，可以用于電石渣的鈣離子提取步驟，實現(xiàn)循環(huán)工藝。
　　 本文對鈣