面向碳酸二甲酯-甲醇混合物分離的滲透汽化膜及其過程研究.pdf

1、本文研究了再生廢棄氯堿膜(PFIEM)、高分子膜聚乙烯醇(PVA)-全氟磺酸(PFSA)/聚丙烯腈(PAN)中空纖維復(fù)合膜以及有機(jī)無機(jī)雜化膜PVA-PFSA-正硅酸乙酯(TEOS)/PAN中空纖維復(fù)合膜的制備，并將其應(yīng)用于碳酸二甲酯(DMC)/甲醇(MeOH)混合物的分離。
　　 首先，以工業(yè)廢棄氯堿膜為原料，用鹽酸再生液、超聲波等對PFIEM進(jìn)行處理后得再生膜。采用能譜儀(EDS)對再生膜進(jìn)行了元素分析，結(jié)果表明，經(jīng)鹽酸再生后

2、，PFIEM表面的雜質(zhì)被有效去除。我們對膜的吸附和溶脹做了研究，并將再生后得到的氫型離子膜用氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀及氯化銫鹽溶液浸泡后得到不同反離子膜，將再生離子膜做成平板膜組件后用于碳酸二甲酯(DMC)/甲醇(MeOH)混合物的分離。在滲透汽化過程中，主要探討了不同反離子、料液中MeOH濃度以及料液溫度對再生膜性能的影響。結(jié)果表明，不同反離子再生膜的溶脹及吸附選擇性以如下順序遞減:Li+＞Na+＞K+＞Cs+。隨著料液中MeOH濃度的

3、增加，不同反離子再生膜的溶脹度以及吸附選擇性變化為隨著反離子離子半徑的增加而下降。料液中MeOH濃度和料液溫度的提高利于滲透通量的增大，但選擇因子變小。
　　 其次，以異丙醇和水的混合液為溶劑，將鹽酸再生后的離子膜高溫高壓溶解蒸發(fā)最后制得全氟磺酸(PFSA)顆粒。以聚丙烯腈(PAN)為底膜，以一定比例的聚乙烯醇(PVA)和全氟磺酸(PFSA)水溶液的混合液做為涂膜液，通過浸涂法制備PVA-PFSA/PAN中空纖維復(fù)合膜，用于DM

4、C/MeOH混合物的滲透汽化分離。PAN底膜以及PVA-PFSA/PAN復(fù)合膜的表面及斷面通過SEM分析，結(jié)果顯示了PAN底膜與涂膜層結(jié)合良好，涂膜層的厚度與涂膜液的濃度呈線性關(guān)系。滲透汽化實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著涂膜液濃度的增加，滲透通量減小而選擇因子逐漸增加。當(dāng)涂膜液中PFSA含量增加時，滲透通量逐漸增加而選擇因子減小。滲透通量會隨著料液中MeOH濃度的增加而增加，而選擇因子逐漸減小。料液溫度從30℃增加到60℃時滲透通量逐漸增大，選擇因

5、子隨著溫度升高略微增大。
　　 最后，在上述PVA-PFSA混合液中加入無機(jī)組分正硅酸乙酯(TEOS)制備PVA-PFSA-TEOS/PAN中空纖維復(fù)合膜，將其制成膜組件以后用于DMC/MeOH混合物的分離。SEM圖表明了PAN底膜與PVA-PFSA-TEOS涂膜層結(jié)合良好，并且涂膜層為致密光滑膜。FT-IR光譜圖與XRD譜圖表明了熱處理溫度、TEOS含量對膜的性能有不同的影響。滲透汽化實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著熱處理溫度的提高，選擇因