溶劑熱法合成鋰電池負(fù)極材料納米SnS2及電化學(xué)性能.pdf

1、近年來，大能量密度的非碳負(fù)極材料是鋰離子電池負(fù)極材料研究的主流方向，錫基材料作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)具有較高的理論比容量，引起研究人員的廣泛關(guān)注并成為較有前景的可替代碳材料的負(fù)極材料。在該類材料中，二硫化錫（SnS2）的儲鋰性能優(yōu)異，但是在充放電的過程中電極的體積變化較大，容易引起電極粉化，造成比容量大幅度的衰減。有研究表明：二硫化錫的儲鋰性能在很大程度上取決于純度、形貌以及顆粒尺寸，目前主要通過將其納米化、多級化或復(fù)合化的途徑提高該材

2、料的循環(huán)性能。本論文通過簡單的溶劑熱法/水熱法可控合成形貌均一的二硫化錫三維多級納米結(jié)構(gòu)和二維六角形納米片，對其進(jìn)行改性和優(yōu)化，以改善SnS2做鋰電池負(fù)極材料時(shí)的循環(huán)性能。總結(jié)全文工作，主要有以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：
　　（1）以氯化亞錫（SnCl2﹒2H2O）、硫代乙酰胺（TAA）和無水乙醇為原料，合成三維花型多級 SnS2納米結(jié)構(gòu)。XRD圖譜表明，SnS2花型多級納米結(jié)構(gòu)為六方單相SnS2；SEM和TEM照片顯示SnS2花型多級納

3、米結(jié)構(gòu)為花瓣?duì)罴{米片自組裝而成，其厚度約為20-30nm，花型結(jié)構(gòu)直徑約為8μm；HRTEM照片和相應(yīng)的SAED譜表明，SnS2的{100}晶面的晶面間距為0.31nm。本實(shí)驗(yàn)中，收集了不同保溫時(shí)間的產(chǎn)物，通過測試成分、觀察形貌，研究了花型SnS2納米結(jié)構(gòu)形成的過程，提出了生長機(jī)理。此外，將保溫時(shí)間為12h的產(chǎn)物制作樣品電極，裝配鋰離子電池，測試其電化學(xué)性能，結(jié)果表明：首次放電比容量為1270.4mAh g-1，首次可逆比容量為616.

4、2mAh g-1，循環(huán)20次以后，比容量為558.6mAh g-1，可逆容量保持率為90.6％。
　?。?）采用TritonX-100輔助溶劑熱法合成了層狀六方CdI2型的三維花型SnS2單相納米結(jié)構(gòu)，對保溫時(shí)間為10h所制得的樣品進(jìn)行表面改性；XRD圖譜表明。SnS2的結(jié)晶度隨TritonX-100的添加量增多先升高再降低，說明TritonX-100的添加量存在一個(gè)最佳值；通過觀察SEM照片可知：表面活性劑TritonX-100

5、在控制花型SnS2的相結(jié)構(gòu)和組織形貌中起著決定性的作用，且當(dāng)其添加量為0.5 ml時(shí)，所得產(chǎn)物結(jié)晶度最好，花瓣?duì)钇瑢咏Y(jié)構(gòu)增多，花型結(jié)構(gòu)飽滿，形貌最佳。Triton X-100添加量為0.5ml時(shí)制備的花型納米 SnS2作為鋰離子電池負(fù)極材料，在充放電電壓0.01-1.2V、電流密度為100mA g-1（0.15C）下，首次放電比容量可達(dá)1598mAh g-1，首次可逆比容量為656mAh g-1，循環(huán)50次以后，可逆比容量為572mAh

6、 g-1，比容量保持率可達(dá)87.2%，與未添加Triton X-100的樣品相比較，其循環(huán)穩(wěn)定性和放電比容量均有所提高。
　?。?）利用水熱合成，以氯化亞錫（SnCl2﹒2H2O）、硫代乙酰胺（TAA）和去離子水為原料，在180℃條件下保溫10h，制備出橫向直徑100-200nm、厚度約50nm的六角形 SnS2納米片，XRD測試結(jié)果表明 SnS2為六方晶系。此外，通過研究基片的成分及形貌，提出了六角形SnS2納米片的生長機(jī)理：納