反應(yīng)燒結(jié)二硼化鋯超高溫陶瓷材料的工藝和性能研究.pdf

1、二硼化鋯(ZrB2)陶瓷具有高熔點(diǎn)、高硬度、良好的導(dǎo)熱導(dǎo)電性、良好的抗氧化性和抗腐蝕性等優(yōu)點(diǎn)，是目前在航空航天領(lǐng)域最有應(yīng)用潛力的超高溫材料之一。但是，由于ZrB2的高熔點(diǎn)、極強(qiáng)的共價(jià)鍵、較低的體積擴(kuò)散速率以及原料表面氧化物等特性，往往需要極高的燒結(jié)溫度和壓力才能完成ZrB2陶瓷的致密化過(guò)程，制備成本極高;另外，由于其韌性差和高溫抗氧化性能差等特點(diǎn)也限制了其應(yīng)用發(fā)展。
　　 本文依照多相復(fù)合強(qiáng)韌化設(shè)計(jì)思路，以ZrB2、ZrC和Si

2、粉為原料，采用反應(yīng)燒結(jié)工藝，在反應(yīng)燒結(jié)過(guò)程生成SiC和ZrSi2復(fù)合增韌ZrB2，通過(guò)對(duì)原料配方和制備工藝參數(shù)的控制，改善ZrB2陶瓷的燒結(jié)性能，降低燒結(jié)溫度，并協(xié)同強(qiáng)韌化ZrB2陶瓷，提高材料力學(xué)性能和高溫抗氧化性能。分別采用SPS反應(yīng)燒結(jié)和熱壓反應(yīng)燒結(jié)制備ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷復(fù)合材料。采用XRD、SEM手段對(duì)樣品的物相組成和微觀形貌進(jìn)行表征，并測(cè)定樣品的各項(xiàng)性能。對(duì)ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷復(fù)合材料進(jìn)行高溫靜態(tài)氧化

3、實(shí)驗(yàn)，評(píng)價(jià)其抗氧化性能和探究其氧化機(jī)制。
　　 在1500℃，40MPa壓力，保溫10min，真空條件下，利用SPS反應(yīng)燒結(jié)制備出接近100％相對(duì)密度的ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷復(fù)合材料。該復(fù)合材料的密度和力學(xué)性能都隨著SiC和ZrSi2的含量增加而先增后減，當(dāng)SiC和ZrSi2的共同含量為30wt.％時(shí)，其致密度達(dá)到為100％，維氏硬度達(dá)到最大值19.1±2.3GPa，抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性也分別達(dá)到最大值471±15MPa

4、和7.33±0.24MPa·m1/2。當(dāng)SiC和ZrSi2的共同含量為40wt.％時(shí)，部分SiC和ZrSi2的團(tuán)聚造成材料相分布不均勻，從而導(dǎo)致ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷復(fù)合材料的力學(xué)性能有所下降。
　　 在1600℃、20MPa壓力、保溫1h，氬氣保護(hù)條件下，熱壓反應(yīng)燒結(jié)制備出98.1％相對(duì)密度的ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷復(fù)合材料。該復(fù)合材料的致密度和力學(xué)性能同樣隨著SiC和ZrSi2的含量增加而先增后減，與SPS

5、反應(yīng)燒結(jié)制備出的ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷復(fù)合材料所呈現(xiàn)的變化趨勢(shì)相近。當(dāng)SiC和ZrSi2的共同含量為30wt.％時(shí)，其力學(xué)性能達(dá)到最優(yōu)值，抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別為279±32MPa和5.22±0.18MPa·m1/2。
　　 通過(guò)高溫靜態(tài)氧化的方法研究了ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷復(fù)合材料的抗氧化特性。分別在1200℃、1300℃、1400℃和1500℃下，經(jīng)過(guò)30分鐘的氧化后，ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷復(fù)合

6、材料的增重量隨著SiC和ZrSi2含量的增加呈明顯的下降趨勢(shì)。在ZrSi2和SiC的共同含量為30wt.％時(shí)，ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷復(fù)合材料增重量達(dá)到最低。高溫氧化過(guò)程中，樣品表面氧化形成的SiO2玻璃相的厚度隨著ZrSi2和SiC的含量的增加而增加，從而起到阻礙氧元素?cái)U(kuò)散的作用，提高了ZrB2陶瓷材料的抗氧化性能。在SiC和ZrSi2的引入含量為30wt.％時(shí)，ZrB2-SiC-ZrSi2陶瓷復(fù)合材料的高溫抗氧化性能達(dá)到最好