鋁和鈦合金中氦行為的小角X射線和中子散射研究.pdf

1、本文旨在以小角散射技術(shù)(SAS)研究輻照引入氦的摻硼鋁(r-Al(He))和磁控濺射包埋法制備的含氦鈦膜(m-Ti(He))中的氦演化行為為導(dǎo)向，發(fā)展小角散射實驗和數(shù)據(jù)分析技術(shù)，重點對摻硼鋁試樣制備及其中的氦演化行為進(jìn)行了深入研究，借助透射電鏡(TEM)輔助分析表明，SAS結(jié)果可靠;對包埋法制備的含氦鈦及鈦合金膜中氦行為的分析，用SAS研究了不同退火工藝下Ti和TiMo合金合中氦泡狀態(tài)與溫度的關(guān)系。本研究工作對SAS技術(shù)在材料中氦行為分

2、析表征中的應(yīng)用具有借鑒意義。
　　本論文主要研究內(nèi)容及創(chuàng)新點包括以下三方面:
　　(1)小角散射技術(shù)發(fā)展。針對原位加載的試樣封裝對信號的影響，提出不同譜儀布局測試方法，較好地克服了樣品容器和環(huán)境背底對實驗數(shù)據(jù)的影響;針對現(xiàn)有程序中心識別存在重復(fù)性差的問題，引入二維高斯函數(shù)擬合確定束流中心法，有效地降低了束流中心測定誤差;開發(fā)了通用的小角散射數(shù)據(jù)分析程序MySAS，填補(bǔ)了國內(nèi)SAS數(shù)據(jù)分析程序空白，其豐富的算法模型、靈活的數(shù)據(jù)

3、操作以及擴(kuò)展，大大減輕了數(shù)據(jù)處理的人工負(fù)擔(dān)。
　　(2) Al-B材料研究。利用硼-10的(n，α)核反應(yīng)，成功制備了含氦量達(dá)6.2×1019cm-3的Al-B材料。原位小角中子散射（SAXS）并結(jié)合TEM分析發(fā)現(xiàn)，室溫下輻照后的合金體內(nèi)部存在一些顆粒和孔洞，顆粒和孔洞隨退火溫度升高消失，而He原子不斷聚集形成氦泡、逐漸長大，當(dāng)溫度達(dá)到700℃時，He泡半徑增大到近10nm。X射線衍射(XRD)和中子衍射分析表明，輻照前后試樣中沒

4、有第二相存在，但硼原子引入使得鋁晶格常數(shù)增大，中子輻照引入He后使得晶格常數(shù)進(jìn)一步增大，這應(yīng)該是生成的Li和He原子進(jìn)入鋁晶格引起。輻照后的樣品經(jīng)熱處理后，晶格常數(shù)因氦原子脫離晶格間隙位而回復(fù)。用第一性原理計算給出Li原子間隙引起晶胞體積增長最大，He次之，B最小，較好地解釋了這一晶格參數(shù)變化。
　　(3) Ti(He)體系研究。首次將SAS技術(shù)應(yīng)用于含氦鈦膜Ti(He)體系研究，獲得了不同氦含量鈦膜在不同溫度處理下其氦泡狀態(tài)。研

5、究表明:制備的Ti00、Ti0.5、Ti1.0、Ti15和Ti60Mo60五種薄膜中的含氦量，隨著氦流量比例的增加而增多。SAXS分析表明，He的引入顯著增加SAXS強(qiáng)度并產(chǎn)生各向異性散射圖案，這是由于沉淀析出和Ti基體的基面出現(xiàn)的膠囊狀的空隙所致。隨著保溫溫度升高，氦泡隨之明顯長大，TEM觀察驗證了SAXS分析結(jié)果。不同He/Ar比氣氛Ti膜的原位溫度SAXS分析表明，室溫下SAXS曲線變化明顯;而隨著退火溫度的升高，SAS曲線均趨于