液相制備高純四氧化三錳的研究.pdf

1、四氧化三錳作為一種重要的無(wú)機(jī)功能材料，被廣泛地應(yīng)用于催化活性成分、電磁材料、電化學(xué)以及空氣凈化等領(lǐng)域。近年來(lái)，隨著環(huán)保意識(shí)提高，綠色能源汽車的興起，對(duì)鋰離子動(dòng)力電池的各項(xiàng)性能要求逐步提高，鋰離子電池正極材料LiMn2O4的純度及粒度大小，對(duì)鋰離子電池反復(fù)使用后的充放電容量有較大影響，而四氧化三錳是制備LiMn2O4的優(yōu)質(zhì)原料。因此，研究制備具有一定粒度大小的高純四氧化三錳具有十分重要的意義。
　　本文使用硫酸錳和氫氧化鈉為原料，空

2、氣為氧化劑，采用液相氧化一步法制備高純四氧化三錳，研究了不同工藝條件及添加劑對(duì)四氧化三錳純度及粒度的影響和規(guī)律。
　　通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，考察了反應(yīng)時(shí)間、空氣流量、攪拌速率、硫酸錳濃度、反應(yīng)溫度、堿錳摩爾比、干燥溫度及干燥時(shí)間等工藝條件對(duì)四氧化三錳純度的影響。結(jié)果表明，在硫酸錳濃度0.40mol/L，堿錳摩爾比2，攪拌速率300r/min，空氣流量13.33L/min，反應(yīng)溫度65℃，反應(yīng)時(shí)間7h，干燥溫度110℃及干燥時(shí)間

3、3h的條件下，獲得的四氧化三錳產(chǎn)物的錳含量為71.51％。
　　對(duì)影響四氧化三錳產(chǎn)物粒徑大小的因素進(jìn)行了研究和分析。結(jié)果表明:四氧化三錳產(chǎn)物的粒徑隨硫酸錳濃度、攪拌速率、空氣流量和堿錳摩爾比的增加而減小，隨反應(yīng)溫度升高而增大，隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)粒徑呈現(xiàn)先增大后略微下降的趨勢(shì)。在硫酸錳濃度0.40mol/L，堿錳摩爾比為2，攪拌速率為200r/min，空氣流量13.33L/min，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間8h，添加5g晶種，陳化24h

4、的條件下制備出的四氧化三錳產(chǎn)物平均粒徑為5.41μm，錳含量為71.04％。
　　研究了乙醇、乙二醇、甘油、三乙醇胺、乙酸鈉、草酸鈉、酒石酸鈉和EDTA-2Na八種添加劑對(duì)四氧化三錳粒徑、錳含量的變化趨勢(shì)的影響。結(jié)果表明:羥基和羧基均具有分散四氧化三錳顆粒的作用，隨著羥基或羧基數(shù)量的增加，分散效果加強(qiáng)。乙醇能有效減少被四氧化三錳包裹的硫酸錳的質(zhì)量，同時(shí)水合作用和氫鍵影響較小，顆粒團(tuán)聚生長(zhǎng)現(xiàn)象少，使生成的小顆粒能與氧氣充分接觸并發(fā)生