燕窩的真?zhèn)舞b定技術(shù)及安全性研究.pdf

1、自從燕窩“亞硝酸鹽”事件發(fā)生以來(lái)，燕窩的安全性越來(lái)越受到消費(fèi)者的關(guān)注。本論文重點(diǎn)開展了燕窩中亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽檢測(cè)方法研究，以便建立一種靈敏度和重現(xiàn)性高,抗干擾能力強(qiáng),結(jié)果準(zhǔn)確,操作方便快速,能適用于燕窩中亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽等添加劑的日常檢測(cè)。而燕窩的真?zhèn)舞b別一直是一個(gè)難點(diǎn)，本文主要通過(guò)測(cè)定燕窩特征成分-燕窩糖蛋白酸解得到的特征成分唾液酸含量以及通過(guò)高分辨率核磁共振圖譜來(lái)辨別燕窩的真?zhèn)?。主要?nèi)容及研究結(jié)果如下：
　　(1)在優(yōu)

2、化離子色譜參數(shù)、流動(dòng)相組成及樣品前處理方法的基礎(chǔ)上，研究建立了燕窩中多聚磷酸鹽和亞硝酸鹽的離子色譜檢測(cè)方法。研究結(jié)果表明：多聚磷酸鹽在1~500mg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.9996,在添加實(shí)驗(yàn)中,方法的回收率在89.5％~106.3%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%~7.3%。正磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽的方法檢測(cè)限分別為10、2.5、2.5、5mg/kg。精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<3%；亞硝酸鹽在1~50mg

3、/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)大于0.9999,在添加實(shí)驗(yàn)中,檢出限為0.3mg/kg，定量限為1mg/kg，方法的回收率在94.3%~98.6%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.59%~6.27%。
　　(2)建立了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)測(cè)定燕窩中唾液酸的方法。研究結(jié)果表明：高效液相色譜法在5~300mg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9998,在添加實(shí)驗(yàn)中,檢出限為1mg/kg，定量限為5mg/kg，回

4、收率在92.3~105.0％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<8%，說(shuō)明方法的回收率和精密度良好；高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法通過(guò)酸水解燕窩然后經(jīng)HYPERCARB色譜柱(2.1×150mm,5μm)分離，在ESI負(fù)離子模式下經(jīng)LC-MS/MS測(cè)定。1~100mg/L線性范圍內(nèi),檢出限為0.03mg/kg,平均回收率為87.50%-97.15%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.98%-8.11%。說(shuō)明該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、能夠適用于燕窩中唾液酸的檢測(cè)。
　　（3）通