酒類中全氟烷基類化合物分析方法研究及其污染水平調(diào)查.pdf

1、全氟化合物(perfluorochemicals,PFCs)是一類工業(yè)有機化合物,也是一類新型的持久性污染物。其中,研究最廣泛的是全氟烷基類化合物(Perfluoroalkyl Substances,PFASs),這類化合物具有獨特的疏水疏油性質(zhì),應(yīng)用非常廣泛。近年來,全球范圍內(nèi)環(huán)境、人體、各類食品以及食品接觸材料中均已有PFASs污染,且各種基質(zhì)PFASs的分析方法也不盡相同。本研究以葡萄酒、白酒和啤酒為基質(zhì),研究并建立三大酒類中16

2、種常見的PFASs的分析方法,及對三大酒類的PFASs污染水平進行初步調(diào)查。主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:
　　(1)葡萄酒中PFASs分析方法研究
　　采用WAX弱陰離子固相萃取柱對葡萄酒進行富集凈化,考查了WAX柱對不同碳鏈長度PFASs的萃取效果,優(yōu)化了樣品pH、洗脫液及其濃度,建立了葡萄酒中16種PFASs的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)分析方法。結(jié)果表明:WAX柱對PFASs的吸附能力最強;葡萄酒樣品pH為4

3、時有利于提高多種PFASs的回收率;10 mmol/L三乙胺-甲醇溶液對PFASs洗脫能力最佳。該方法重復(fù)性好、靈敏度高、線性范圍廣,對葡萄酒樣品中16種PFASs的檢出限在0.02-0.19μg/L之間,定量限范圍為0.08-0.63μg/L。
　　(2)白酒中PFASs分析方法研究
　　運用PSA粉末吸附劑分散固相萃取對白酒中PFASs進行富集凈化,考查了C18、PSA和石墨化碳黑(GCB)三種粉末吸附劑對PFASs回收

4、效果,優(yōu)化了洗脫液及其濃度、吸附前樣品pH、吸附時間等樣品前處理條件,建立了白酒中16種PFASs的HPLC-MS/MS分析方法。研究表明:50 mg PSA對白酒中PFASs的吸附效果最佳;200 mmol/L三乙胺-甲醇溶液對吸附在PSA上的PFASs洗脫能力最強;吸附前樣品pH為7.0時有利于提高PFASs的回收率。該方法重復(fù)性好、靈敏度高、線性范圍廣,對白酒樣品中16種PFASs的檢出限在0.03-0.15μg/L之間,定量限范

5、圍為0.10-0.45μg/L。
　　(3)啤酒中PFASs分析方法研究
　　采用分散固相萃取對白啤酒中 PFASs進行富集凈化,考查了甲醇、乙醇和乙腈三種有機溶劑對 PFASs回收率的影響,優(yōu)化了有機溶劑的體積,采用 PSA與 GCB結(jié)合吸附,優(yōu)化了PSA和GCB的用量等前處理條件,建立了啤酒中16種PFASs的HPLC-MS/MS分析方法。實驗表明:啤酒樣品在PSA吸附前,添加1:1的甲醇溶液,有利于提高PFASs的回收

6、率;采用PSA與GCB相結(jié)合吸附,PSA200 mg、GCB20 mg時,各 PFASs的平均回收率最高。該方法重復(fù)性好、靈敏度高、線性范圍廣,對啤酒樣品中16種PFASs的檢出限在0.02-0.08μg/L之間,定量限范圍為0.06-0.26μg/L。
　　(4)葡萄酒、白酒和啤酒中PFASs污染水平調(diào)查
　　運用建立的葡萄酒、白酒和啤酒的分析方法分別對115份葡萄酒、25份白酒和30份啤酒中PFASs的含量進行了測定。結(jié)