鋰鈮鈦微波介質(zhì)陶瓷納米粉體的制備及其性能研究.pdf

1、隨著現(xiàn)代通訊領(lǐng)域?qū)υO(shè)備輕量化、電路集成化、經(jīng)濟(jì)適用性及低碳環(huán)保等方面的需求，人們對(duì)微波介質(zhì)陶瓷材料的性能與制備工藝提出了更高的要求。為滿足微波器件向高頻化、微型化發(fā)展的需要，系統(tǒng)研究微波介質(zhì)陶瓷的制備工藝和低溫?zé)Y(jié)技術(shù)具有重要的意義。
　　 目前，納米級(jí)微波介質(zhì)陶瓷粉體已經(jīng)得到廣泛研究，但其研究主要集中在結(jié)構(gòu)以及優(yōu)化介電性能等方面，而在制備工藝與低溫?zé)Y(jié)等領(lǐng)域的研究較為缺乏，究其原因主要有:(1)微波介質(zhì)陶瓷組分復(fù)雜，物相及組分

2、均勻性較難控制，要實(shí)現(xiàn)陶瓷的低溫?zé)Y(jié)還需要從粉體的制備工藝角度開展深入研究;(2)燒結(jié)后的陶瓷晶粒大小不易控制，納米粉體在燒結(jié)后難以獲得優(yōu)良的介電性能。
　　 本文采用溶劑熱合成法、溶膠凝膠-檸檬酸自蔓延燃燒法制備了Li2O-Nb2O5-TiO2體系納米陶瓷粉體，通過對(duì)其體系粉體不同工藝條件的探索，研究出粉體的最佳合成條件，深入分析了工藝參數(shù)對(duì)粉體性能的影響，并研究隨著燒結(jié)溫度的變化，粉體的物相結(jié)構(gòu)與微觀結(jié)構(gòu)形貌的變化，通過優(yōu)化

3、燒結(jié)工藝，控制粉體物相與粒徑來(lái)提高陶瓷的介電性能，進(jìn)而探索一種較理想的制備工藝。
　　 首先系統(tǒng)研究了溶劑熱法合成Li1.075Nb0.625Ti0.45O3納米粉體。研究了溶劑熱反應(yīng)中乙醇用量、pH值、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間等工藝條件對(duì)前驅(qū)體粉體的形態(tài)影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)酞酸丁酯/乙醇體積比配比為1∶6，引入NaOH作礦化劑，在pH值大于11的條件下，通過在密閉高壓反應(yīng)釜中160℃反應(yīng)4h，可以獲得棕黑色疏松多孔的前驅(qū)體粉體。

4、pH值和熱處理溫度均會(huì)影響到Li1.075Nb0.625Ti0.45O3粉體的燒結(jié)，當(dāng)pH值大于11時(shí)，前驅(qū)體粉體經(jīng)700℃預(yù)燒后，在950℃下燒結(jié)2h就可以得到純凈的Li1.075Nb0.625Ti0.45O3納米粉體。粉體分散性較好，平均粒徑為130nm左右，通過測(cè)試得出其具有較好的微波介電性能:εr=68,Q×f=4850GHz,τf=11.2ppm/℃。
　　 進(jìn)而研究了溶膠凝膠-檸檬酸自蔓延燃燒法制備Li1.075Nb

5、0.625Ti0.45O3微波介質(zhì)陶瓷納米粉體。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)研究了TiO2溶膠凝膠時(shí)間、pH值對(duì)Li2O-Nb2O5-TiO2溶膠體系凝膠化時(shí)間的影響。結(jié)果表明，當(dāng)TiO2溶膠的凝膠化時(shí)間在6～8h，體系的pH值在5～6之間時(shí)，Li2O-Nb2O5-TiO2溶膠體系經(jīng)過100℃油浴磁力攪拌可以獲得合適的成膠速度和組分均勻的凝膠。在Li2O-Nb2O5-TiO2溶膠體系中加入5wt％乙二醇作分散劑，經(jīng)700℃預(yù)燒，在900℃即可合成出結(jié)晶完整

6、的Li1.075Nb0.625Ti0.45O3納米陶瓷粉體，實(shí)現(xiàn)了低溫?zé)Y(jié)，且平均粒徑在120nm左右。該粉體具有較好的微波介電性能:εr=65，Q×f=4965GHz，τf=8.1 ppm/℃。
　　 本文最后對(duì)比了溶劑熱法、溶膠凝膠-檸檬酸自蔓延燃燒法和固相法的燒結(jié)溫度與粉體的性能。結(jié)果表明，溶膠凝膠-檸檬酸自蔓延燃燒法的燒結(jié)溫度比固相法低將近250℃，比溶劑熱法低50℃;產(chǎn)物的Q×f值比固相法產(chǎn)物的Q×f值提高了10％，比