在線固相萃取技術(shù)與化學發(fā)光分析法聯(lián)用在環(huán)境樣品檢測中的應用.pdf

1、第一章:本章綜述了環(huán)境樣品前處理方法及無機化學發(fā)光體系在環(huán)境分析領(lǐng)域的應用,對其優(yōu)缺點進行總結(jié),并提出環(huán)境樣品前處理和化學發(fā)光分析法聯(lián)用的可能性和必要性。
　　 第二章:本研究建立了一種流動注射化學發(fā)光分析與固相萃取聯(lián)用的方法測定水樣中的痕量苯酚。本方法基于苯酚對魯米諾／氫氧化鈉-高錳酸鉀體系的增敏作用這一良好的特性,將自制的固相萃取小柱安裝到流路中,實現(xiàn)在線測定水樣中的苯酚。考察各種洗脫劑對體系的影響及洗脫效率,最終選擇甲醇作

2、為洗脫劑。對試劑濃度、流速、富集時間等影響本方法測定效率的因素進行了優(yōu)化,并利用HPLC考察了固相萃取填料的富集和洗脫能力及重復利用能力。在最優(yōu)化的條件下,苯酚的濃度在0.01-15 mg L-1的范圍內(nèi)呈線性,線性相關(guān)系數(shù)為0.996,檢出限為0.005 mg L-1。對0.1 mgL-1苯酚進行8次平行測定,其相對標準偏差為2.4％。將本方法應用于自然環(huán)境水樣中的樣品測定,結(jié)果令人滿意。
　　 第三章:本研究建立了一種流動

3、注射化學發(fā)光分析與固相萃取聯(lián)用的方法測定水樣中的腐植酸。該化學發(fā)光檢測方法是基于腐植酸對酸性Ce(Ⅳ)／硫酸-羅丹明6G體系的化學發(fā)光增強現(xiàn)象,本方法將自制的固相萃取小柱安裝到流路中對樣品進行在線前處理,實現(xiàn)了在線測定水樣中的腐植酸。此外,本研究考察了各種洗脫劑對體系的影響及洗脫效率,最終選擇乙醇、丙酮、水作為洗脫劑,并優(yōu)化了它們之間的比例?？疾炝嗽噭舛?、流速、富集時間等影響因素對本方法檢測的影響,在最優(yōu)化的條件下,腐植酸的濃度在0.

4、01-35 mg L-1的范圍內(nèi)呈線性,線性相關(guān)系數(shù)為0.978,檢出限為0.003 mg L-1。對2.0 mg L-1苯酚進行6次平行測定,其相對標準偏差為3.6％。本方法成功的應用于環(huán)境水樣中的在線監(jiān)測。
　　 第四章:研制了一臺用于海水中揮發(fā)酚和腐植酸的自動分析儀,儀器基于流動注射化學發(fā)光原理,通過光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換成電信號,采用AD549作信號前置放大,用24位高精度∑-△型A／D轉(zhuǎn)換芯片ADS1258進行數(shù)模轉(zhuǎn)

5、換,用STM32F103作為微處理器進行數(shù)據(jù)采集。處理器使用I／O口控制各電磁閥的開／閉狀態(tài),使用RS485接口控制各蠕動泵的轉(zhuǎn)速。儀器可在34分鐘內(nèi)全自動地分析表層、中層及底層三個海水樣品中的揮發(fā)酚及腐植酸的含量。可在長時間工作條件下保證儀器通訊正常,工作穩(wěn)定。本儀器應用了魯米諾／氫氧化鈉.高錳酸鉀體系和酸性Ce(Ⅳ)體系分別測定了揮發(fā)酚和腐植酸,檢測限分別為:0.01 mg L-1,0.005 mg L-1。自主研制的海水揮發(fā)酚和腐