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1、羥基錫酸鋅(ZnSn(OH)6,ZHS),一種具有典型鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的羥基化合物,它能在聚合物中表現(xiàn)出優(yōu)異的阻燃和抑煙性能,是一種相對(duì)綠色高效的無(wú)機(jī)阻燃抑煙劑。但是, ZHS與其它無(wú)機(jī)阻燃劑一樣,與聚合物相容性差;此外,ZHS性價(jià)比不高。針對(duì)上述問(wèn)題,本文以ZHS納米顆粒為基體,選擇一種含磷、硅的阻燃劑(DOPO-VTS)對(duì)ZHS表面進(jìn)行修飾,制備了DOPO-VTS-ZHS納米雜化顆粒。主要利用有機(jī)修飾劑提高ZHS納米顆粒在聚合物基體中的相
2、容性;同時(shí),利用有機(jī)阻燃修飾劑自身阻燃特性增強(qiáng)ZHS的阻燃性能,提升ZHS的性價(jià)比。與此同時(shí),將ZHS修飾到氧化石墨烯(GO)表面,制備一種新型的ZHS/GO納米雜化阻燃劑。利用GO提高ZHS在聚合物中的相容性;而且GO獨(dú)特的二維層狀結(jié)構(gòu)和大比表面可以促進(jìn)聚合物表面形成致密連續(xù)的炭層,這種炭層可以阻隔熱和氣體的傳遞,進(jìn)而提高聚合物的阻燃性能,即利用GO的阻燃特性協(xié)效增強(qiáng)ZHS的阻燃性能,提升ZHS的性價(jià)比。分別通過(guò)X射線粉末衍射儀(XR
3、D)、傅立葉紅外光譜(FT-IR)、透射電子顯微鏡(TEM)等多種表征儀器對(duì)DOPO-VTS-ZHS和ZHS/GO兩種產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)和形貌表征。然后利用氧指數(shù)儀、熱分析儀、錐形量熱儀、萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)等對(duì)阻燃劑在軟質(zhì)聚氯乙烯(PVC)和環(huán)氧樹(shù)脂(EP)中的熱穩(wěn)定性、阻燃性能和力學(xué)性能進(jìn)行研究。最后用掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線光電子能譜儀(XPS)分析其燃燒后的炭層形貌和結(jié)構(gòu),確定阻燃機(jī)理。
本研究主要內(nèi)容包括:⑴通過(guò)簡(jiǎn)單的沉淀法
4、成功的合成了DOPO-VTS修飾的ZHS納米雜化顆粒。形貌和結(jié)構(gòu)表征結(jié)果表明,DOPO-VTS修飾并未改變ZHS的晶型,且DOPO-VTS修飾后的ZHS團(tuán)聚減弱,樣品由親水性轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷?。DOPO-VTS-ZHS在PVC中的最佳添加量為7 wt.%。在此條件下,相對(duì)純PVC的殘?zhí)苛浚?.63%),ZHS、DOPO-VTS、DOPO-VTS-ZHSC三種阻燃劑均能提高 PVC的殘?zhí)苛浚謩e達(dá)到0.82%、0.75%、1.36%。其中DOP
5、O-VTS-ZHS的成炭作用最明顯;拉伸強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果表明,相對(duì)于純PVC,三種納米顆粒均能提高PVC的力學(xué)性能,其中DOPO-VTS-ZHS的效果最好;氧指數(shù)(LOI)測(cè)試結(jié)果顯示,相對(duì)純PVC,三種阻燃劑均能提高PVC的LOI值,分別由純PVC的25.8提高到28.9、26.6、30.2。錐形量熱測(cè)試(Cone test)結(jié)果表明DOPO-VTS-ZHS明顯降低材料熱分解過(guò)程中的熱釋放速率峰值(pHRR)、熱釋放總量(THR)、煙釋放
6、總量(TSR),相對(duì)純PVC,分別降低了39%、49.8%、59.8%;上述測(cè)試結(jié)果表明:DOPO-VTS修飾后的ZHS具有更好的阻燃效果,能夠明顯提高 PVC的阻燃性能和力學(xué)性能。SEM殘?zhí)啃蚊卜治鼋沂綝OPO-VTS-ZHS在PVC中燃燒后的炭層更加致密連續(xù),說(shuō)明硅在其中起到加固炭層的的作用。殘?zhí)康腦PS分析表明燃燒時(shí)Si聚集在殘?zhí)康耐獗砻孀鳛樘繉釉鰪?qiáng)劑阻止聚合物進(jìn)一步燃燒,從而導(dǎo)致PVC的阻燃性能提升。ZHS、DOPO-VTSZ、
7、DOPO-VTS-ZHS在EP中結(jié)果與在PVC中類(lèi)似,三者均能提高EP的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能,其中DOPO-VTS-ZHS的效果最明顯;SEM炭層分析表明DOPO-VTS-ZHS在EP中燃燒后的炭層也更加致密連續(xù)。⑵通過(guò)簡(jiǎn)單的溶液法制備了ZHS/GO納米雜化阻燃劑,形貌和結(jié)構(gòu)表征結(jié)果表明ZHS納米顆粒通過(guò)靜電作用力與 GO納米片結(jié)合在一起。并將 ZHS、GO、ZHS/GO三種納米顆粒分別添加到PVC中考察察它們對(duì)PVC阻燃性能和力學(xué)性能的
8、影響。TGA結(jié)果表明將ZHS/GO添加到PVC中可以有效地促進(jìn)殘?zhí)康男纬桑◤募働VC的0.5%增加到5.1%)以及明顯的減小了質(zhì)量損失的峰值。氧指數(shù)結(jié)果表明:ZHS、GO、ZHS/GO都能提高PVC的氧指數(shù)值,從純PVC的24.5分別提高到27.2、25.9、28.5,其中ZHS/GO的效果最好。錐形量熱測(cè)試結(jié)果同樣表明三種阻燃劑中ZHS/GO的阻燃效果最好,明顯降低材料降解時(shí)熱量和煙的釋放。最后,拉伸強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果表明ZHS/GO明顯提
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