磷酸鋁和磷酸鐵中空微球的制備及表征.pdf

1、無(wú)機(jī)中空微球因其獨(dú)特的形貌結(jié)構(gòu)和高比表面積而表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，在涂料、吸附劑、藥物可控釋放等方面有重要的應(yīng)用前景，近年來(lái)得到了越來(lái)越多的關(guān)注。
　　 本文主要開(kāi)展了以聚苯乙烯、乳化石蠟為模板劑，通過(guò)原位吸附-均相沉淀包覆法和均相沉淀-吸附包覆法制備磷酸鋁中空微球和磷酸鐵中空微球的研究。制備原理是使表面電荷相反的磷酸鋁或磷酸鐵微球與模板劑微球通過(guò)靜電吸引力形成核/殼結(jié)構(gòu)的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合微球，再經(jīng)溶解或高溫焙燒除去模板劑而得到中空微

2、球。用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、紅外光譜(FT-IR)、X-射線(xiàn)衍射(XRD)、差熱掃描(TG-DSC)、粒度分析等技術(shù)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。主要研究?jī)?nèi)容及研究結(jié)果如下:
　　 1.聚苯乙烯模板劑的制備。以KPS為引發(fā)劑，PVP為分散劑，采用無(wú)皂乳液聚合和有皂乳液聚合方法制備了表面帶負(fù)電荷的聚苯乙烯微球。結(jié)果表明，采用無(wú)皂乳液聚合方法得到的聚苯乙烯微球粒徑大小均勻，中值粒徑(D50)為0.15μm，Zeta電位-12.

3、3 mV。采用SDS為乳化劑的乳液聚合法得到的聚苯乙烯微球粒度分布不均勻，粒徑范圍在0.11-61.21μm，中值粒徑0.15μm，Zeta電位-17.3 mV。
　　 2.石蠟?zāi)０鍎┑闹苽?。以乳化劑R/SDS為復(fù)合乳化劑，聚乙烯醇為穩(wěn)定劑，經(jīng)一步法自乳化制得表面帶負(fù)電荷的乳化石蠟，各組分的質(zhì)量比為固體石蠟∶復(fù)合乳化劑∶膠體穩(wěn)定劑∶防水劑∶水=30∶8∶2∶0.1～2∶余量，乳化石蠟的固含量為30％，中值粒徑D50為13.3μm

4、，粒徑范圍約為5～15μm。Zeta電位-18.6 mV。
　　 3.以聚苯乙烯微球?yàn)槟０澹捎迷晃?均相沉淀包覆法所制備的磷酸鋁中空微球形貌規(guī)整，大小均勻，粒徑約150 nm，壁厚為30 nm。磷酸鋁中空微球的BET比表面積隨著模板劑劑量的增加而逐漸增大，當(dāng)模板劑添加量達(dá)到5mL時(shí)為最大值21.102 m2/g。PS的質(zhì)量與磷酸鋁的質(zhì)量比約為1∶2時(shí)得到的磷酸鋁中空微球形貌最好。
　　 4.以聚苯乙烯微球?yàn)槟０?，?/p>

5、用原位吸附-均相沉淀包覆法所制備的磷酸鐵中空微球大小均勻，粒徑約150 nm，壁厚約50 nm。
　　 5.以乳化石蠟微球?yàn)槟０澹捎迷晃?均相沉淀包覆法和均相沉淀-吸附包覆法均可制備得到磷酸鋁中空微球，微球粒徑約15μm,壁厚約1μm。
　　 總之，以聚苯乙烯微球和乳化石蠟微球?yàn)槟０鍎┚苤苽涞玫搅姿徜X、磷酸鐵中空微球。當(dāng)以聚苯乙烯微球?yàn)槟０鍟r(shí)所得到的磷酸鋁、磷酸鐵中空微球顆粒小，大小分布均勻;以乳化石蠟微球?yàn)槟０?/p>