M型鋇鐵氧體薄膜顯微結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系研究.pdf

1、隨著微波技術(shù)的發(fā)展，下一代微波器件，如環(huán)行器、隔離器、移相器和濾波器等，要求應(yīng)用于其中的鐵氧體材料具有片式、非互易、自偏置、低損耗等特點(diǎn)。而磁鉛石型（M型）鋇鐵氧體（BaFe12O19，BaM）薄膜由于具有較高的飽和磁化強(qiáng)度、強(qiáng)的單軸磁晶各向異性場、高電阻率和介電常數(shù)、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度等特點(diǎn)，被認(rèn)為是下一代微波鐵氧體器件中最具應(yīng)用潛力的材料。因此，研究并制備出具有強(qiáng)單軸磁晶各向異性場、高飽和磁化強(qiáng)度、高剩磁比和低鐵磁共振線寬的

2、BaM鐵氧體薄膜是目前的熱點(diǎn)之一。
　　本論文基于射頻磁控濺射法制備 BaM鐵氧體薄膜，從實(shí)驗(yàn)入手對BaM鐵氧體薄膜的制備工藝、顯微結(jié)構(gòu)、磁性能以及薄膜的殘余應(yīng)力做了詳細(xì)研究和討論，并在此基礎(chǔ)上制備出了具有強(qiáng)單軸磁晶各向異性場、高飽和磁化強(qiáng)度、高剩磁比和低鐵磁共振線寬的BaM鐵氧體薄膜。主要的研究內(nèi)容及結(jié)果如下：
　　1、采用射頻磁控濺射法，在Si（100）基片上直接濺射沉積BaM鐵氧體薄膜，探索了制備c軸垂直膜面取向的Ba

3、M鐵氧體薄膜的優(yōu)化工藝參數(shù)，結(jié)果表明：適宜的濺射功率、濺射氣壓和基片溫度可以使濺射粒子獲得足夠的能量在基底表面進(jìn)行遷移，并運(yùn)動到合適的位置形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，而過高或過低的濺射功率、濺射氣壓和基片溫度會導(dǎo)致薄膜內(nèi)部缺陷增多，生成的晶粒大小不均勻，薄膜的平整度和c軸垂直膜面取向下降；濺射過程中通入適量的氧氣，會影響薄膜中Fe元素的離子價態(tài)和氧空位的數(shù)量，進(jìn)而影響薄膜的顯微結(jié)構(gòu)和磁性能。當(dāng)采用如下優(yōu)化的工藝參數(shù)：濺射功率為140 W，濺射氣壓為

4、1.4 Pa，氧分壓為1％，基底溫度為300℃，并在空氣中于800℃退火2 h，所沉積制備出的BaM鐵氧體薄膜具有較好的顯微結(jié)構(gòu)和c軸垂直膜面取向。
　　2、研究了不同類型的基片和緩沖層對BaM鐵氧體薄膜的顯微結(jié)構(gòu)和性能的影響，結(jié)果表明：不同于Si（100）基片，選用熱氧化SiO2/Si（100）或單晶Al2O3（001）基片作為基底能夠有效阻止基片與BaM鐵氧體薄膜之間的原子擴(kuò)散，進(jìn)而改善薄膜的顯微結(jié)構(gòu)和磁性能；通過在薄膜與基片

5、之間引入一層20 nm左右的AlN（001）或BaM薄層作為緩沖層，可以使薄膜中c軸垂直膜面取向的片狀晶粒增加，進(jìn)而顯著提高薄膜的c軸垂直膜面取向。
　　3、采用拉曼光譜分析儀和 XRD分析了在不同基片和緩沖層上沉積制備的BaM鐵氧體薄膜，結(jié)果表明：通過在薄膜與基片之間引入一層20 nm左右的BaM薄層作為自緩沖層，所制備得到的BaM/BaM（20 nm）/Al2O3（001）和BaM/BaM（20 nm）/SiO2/Si（100

6、）薄膜的拉曼光譜中并未出現(xiàn) E1g散射峰，表明薄膜均為高度c軸垂直膜面取向；對比經(jīng)過800℃退火和未經(jīng)退火的BaM/BaM（20 nm）/Al2O3（001）薄膜的拉曼光譜，證實(shí)了未經(jīng)退火的BaM/BaM（20 nm）/Al2O3（001）薄膜并非完全處于非晶無序狀態(tài)，而是存在一些短程有序的微晶。這些短程有序的微晶尺寸大小為10～40 nm，它們的取向決定了在后續(xù)的退火過程中所生成晶粒的晶體結(jié)構(gòu)和c軸取向。
　　4、研究了不同厚度

7、BaM鐵氧體薄膜的顯微結(jié)構(gòu)和磁性能，并對不同厚度BaM鐵氧體薄膜中的殘余應(yīng)力進(jìn)行了計(jì)算和形成機(jī)制分析，結(jié)果表明：當(dāng)薄膜厚度≤150 nm時，薄膜中的殘余應(yīng)力以外延壓應(yīng)力為主，表現(xiàn)為壓應(yīng)力，此時“基底效應(yīng)”較強(qiáng)，在界面處易誘生出與基底相同取向的晶粒，因此薄膜中的晶粒沿 c軸垂直膜面取向生長，薄膜具有高度的 c軸垂直膜面取向和良好的外延織構(gòu)；隨著薄膜厚度的增加，薄膜中產(chǎn)生的缺陷、位錯、氧空位等數(shù)量增多，外延應(yīng)力逐漸得到釋放減小，而本征應(yīng)力則

8、逐漸增大，薄膜中生成的 c軸隨機(jī)取向晶粒逐漸增多；當(dāng)薄膜厚度≥200 nm時，薄膜中的殘余應(yīng)力以本征應(yīng)力為主，表現(xiàn)為張應(yīng)力，生成的c軸隨機(jī)取向的晶粒進(jìn)一步增多，導(dǎo)致薄膜的c軸垂直膜面取向降低，磁性能變差。
　　5、采用分層濺射和先退火工藝在 Al2O3（001）基片上制備出（BaM/BaM）n（n=1～7）多層薄膜，研究了多層薄膜的顯微結(jié)構(gòu)和磁性能之間的關(guān)系。XRD和FESEM分析表明多層膜中絕大多數(shù)的晶粒為均勻的片狀晶粒，且具有

9、高度的c軸垂直膜面取向。通過對（BaM/BaM）n（n=1～7）多層膜的靜態(tài)磁性能和微波性能進(jìn)行測試，結(jié)果表明：多層薄膜的飽和磁化強(qiáng)度（Ms）為320～345 kA/m，剩磁比（Mr/Ms）為0.81～0.92，在55～67 GHz范圍內(nèi)的鐵磁共振線寬（△H）為1.51～3.50 kA/m（或19～44 Oe）。其中，當(dāng)n=1時，得到的BaM薄膜在67 GHz時鐵磁共振線寬有最小值，僅為1.51 kA/m；當(dāng)n=7時，得到的（BaM/B