磷化鈷-鎳納微米材料的制備及表征.pdf

1、金屬磷化物是一類(lèi)具有特殊結(jié)構(gòu)的化合物，特殊的結(jié)構(gòu)使他們具有了許多優(yōu)異的性能，因而它們?cè)陔姽獯诺纫恍╊I(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，并且引起了研究者們?cè)絹?lái)越濃的興趣。特別是作為一種嶄新的鋰離子電池電極材料和催化材料，最近金屬磷化物已經(jīng)成為了最前沿的研究熱點(diǎn)?？墒乾F(xiàn)階段對(duì)金屬磷化物納/微米材料的外觀(guān)形貌和尺寸大小的調(diào)控仍然是一個(gè)棘手的問(wèn)題。本文利用水熱/溶劑熱法，成功的制備了一些重要的金屬磷化物納/微米材料，并通過(guò)條件實(shí)驗(yàn)和對(duì)結(jié)果的分析，初步探索了它

2、們的生長(zhǎng)過(guò)程和可能具有的性能。本文主要進(jìn)行了以下幾個(gè)方面的研究:
　　(1)用氯化鈷(CoCl2·6H2O)和白磷(P4)作為反應(yīng)物，把水(H2O)和乙二醇(EG)混合溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，利用溶劑熱法成功地制備了形貌和尺寸均一的花狀磷化鈷(Co2P)納米晶。產(chǎn)品的物相、尺寸和形貌分析采用X-射線(xiàn)衍射花樣(XRD)和場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)進(jìn)行。測(cè)試結(jié)果表明，所得Co2P納米晶具有純的六方相的結(jié)構(gòu)，并且具有良好的結(jié)晶度，產(chǎn)

3、品中有80％以上為花狀結(jié)構(gòu)并且形貌較好。最后，將Co2P納米晶作為鋰離子電池的負(fù)極材料對(duì)其電化學(xué)性能進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)所制備的Co2P納米晶的初始放電容量達(dá)到了2086mA·h/g，這種較高的放電容量可能與納米晶的尺寸和結(jié)構(gòu)的影響有關(guān)。
　　(2)以氯化鈷(CoCl2·6H2O)作為鈷源，利用無(wú)水乙醇和水的混合溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，在不添加表面活性劑的情況下通過(guò)溶劑熱法成功地制備了星形磷化鈷(Co2P)微晶。產(chǎn)品的物相、尺寸和形貌通

4、過(guò)X-射線(xiàn)衍射花樣(XRD)和場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)進(jìn)行了表征。對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，所制備的Co2P具有純的六方相結(jié)構(gòu)，形狀為星形，其整體直徑約為4μm。反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間及溶劑配比等對(duì)樣品尺寸、形貌形成等均有一定的影響。通過(guò)一系列的條件實(shí)驗(yàn)得出星形Co2P微晶的最佳制備條件是VH2(O)·VEthanol=3·1，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間24h。
　　(3)采用水和乙二醇(EG)作為溶劑、以十六烷基三甲基溴

5、化銨(CTAB)作為表面活性劑，利用溶劑熱法成功地制備了空心球形的磷化鎳(Ni2P)。產(chǎn)品的物相、尺寸和形貌利用X-射線(xiàn)衍射花樣(XRD)和場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)進(jìn)行了表征。測(cè)試結(jié)果表明，所得產(chǎn)品具有純的六方相結(jié)構(gòu)，并且具有良好的結(jié)晶度，產(chǎn)品的尺寸和形貌相對(duì)比較均一。通過(guò)一系列的條件實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)中十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)對(duì)Ni2P形貌的形成發(fā)揮了關(guān)鍵的輔助作用。最后，對(duì)所得產(chǎn)品的紫外-可見(jiàn)吸收性能進(jìn)行了測(cè)試。

6、r>　　(4)用氯化鎳(NiCl2·6H2O)和白磷(P4)作為反應(yīng)物，通過(guò)溶劑熱法在乙二醇和苯的混合溶劑體系中成功得到了磷化鎳(Ni2P)微球。對(duì)產(chǎn)品的物相、尺寸和形貌的分析采用X-射線(xiàn)衍射花樣(XRD)和場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)進(jìn)行。對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，通過(guò)此方法得到的Ni2P微球具有純的六方相結(jié)構(gòu)，微球的直徑介于2-5μm之間。反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和溶劑的體積比例對(duì)產(chǎn)品的尺寸和形貌有著一定的影響。通過(guò)一系列的單因素條件實(shí)