尖晶石型鐵、鈷、鎳復(fù)合金屬氧化物磁性納米材料的制備、表征及應(yīng)用.pdf

1、尖晶石結(jié)構(gòu)的復(fù)合金屬氧化物無機(jī)功能材料,如鐵酸鎳、鐵酸鈷、鈷酸鎳等,因具有磁性、催化、傳感和儲能等特性及在電子、信息、生物制藥、化工、水處理、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景,已吸引了廣泛的研究興趣。目前,常用的制備這些磁性納米材料的方法有水熱/溶劑熱法、溶膠-凝膠法、氣相沉積法、模板法、熱分解法和超聲法等。在本論文中,我們采用溫和的濕化學(xué)路線制備了NiFe2O4、NiCo2O4和CoFe2O4等復(fù)合金屬氧化物磁性微納米材料。通過調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間

2、、溫度、堿的種類及用量等實(shí)驗(yàn)參數(shù)來合成具有不同形貌的目標(biāo)產(chǎn)物,并初步研究了其性能與應(yīng)用。論文的具體內(nèi)容如下:
　　1.八面體NiFe2O4磁性納米顆粒的制備、表征及其性能研究。
　　用Fe(NO3)3和NiCl2為初始反應(yīng)試劑,在170°C下的混合溶劑熱中反應(yīng)15 h,成功制備了具有室溫鐵磁性的八面體NiFe2O4磁性納米顆粒。實(shí)驗(yàn)顯示,所得NiFe2O4納米八面體對一些硝基芳香族化合物,如對硝基苯酚(4-nitrophen

3、ol)、鄰硝基苯酚(2-nitroaniline)、對硝基苯胺(4-nitroaniline)和2,4-二硝基苯酚(2,4-dinitrophenol)的還原,具有很強(qiáng)的催化作用。在9 mg NiFe2O4納米八面體存在時(shí),還原反應(yīng)的速率常數(shù)依次為3.16′10-2 min-1(對硝基苯酚)、4.28′10-2 min-1(鄰硝基苯酚)、6.79′10-2 min-1(對硝基苯胺)、3.26′10-2 min-1(2,4-硝基苯酚)。此

4、外,由于強(qiáng)磁性,催化劑可以被容易地回收。經(jīng)過10次循環(huán),其催化效率沒有發(fā)生大的改變。表明產(chǎn)物具有很強(qiáng)的穩(wěn)定性。
　　2.花狀空心的NiCo2O4納米超結(jié)構(gòu)的制備、表征及其電化學(xué)性能。
　　設(shè)計(jì)了一種微波水熱-煅燒路線,以NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O和尿素為起始反應(yīng)物,檸檬酸三鈉為配位試劑,在800W微波功率下輻射10min后,所得前驅(qū)體在空氣中經(jīng)400°C煅燒2h,成功合成了具有花狀空心的 NiCo2O4納米超

5、結(jié)構(gòu)。SEM觀察顯示,所得花狀空心超結(jié)構(gòu)產(chǎn)物尺寸為1~1.5μm,主要由表面具有大量孔隙的~10 nm納米薄片構(gòu)成。BET測試表明,產(chǎn)物的比表面積為48.5 m2/g,平均孔尺寸為33.9 nm。電化學(xué)測試顯示,在3 M KOH溶液中0-0.45 V電勢窗口下,所得花狀空心超結(jié)構(gòu)的比容量為259 F/g。經(jīng)5000個(gè)循環(huán)后,比容量仍保持在96％,表明產(chǎn)物在超級電容器方面有潛在的應(yīng)用前景。
　　3.空心CoFe2O4微球的構(gòu)筑及其磁

6、性能的研究。
　　設(shè)計(jì)了一條微乳液-溶劑熱兩步路線,以油酸鐵、油酸鈷為起始原料,十二烷基磺酸鈉(SDS)和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑,先配制O/W微乳液體系,再于170°C下溶劑熱反應(yīng)15h,成功制備了由多面體納米顆粒組裝而成的空心CoFe2O4微球。室溫磁性能研究發(fā)現(xiàn),所得的空心CoFe2O4微球的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)為51.72 emu/g,矯頑力為3928.1 Oe。此外,對照實(shí)驗(yàn)顯示,反應(yīng)的溫度、時(shí)間、堿