萘系中間相瀝青制備及其性能研究.pdf

1、本文以萘為原料，HF/BF3為催化劑，通過(guò)兩步法制備各向異性結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、軟化點(diǎn)適中的中間相瀝青。采用元素分析(EA)、紅外光譜(FT-IR)、核磁共振氫譜(1H-NMR)、質(zhì)譜(MS)等分析方法，系統(tǒng)研究了催化聚合溫度、催化聚合時(shí)間、熱縮聚溫度和時(shí)間對(duì)萘瀝青和分子結(jié)構(gòu)的影響;采用偏光顯微鏡(POM)、熱分析(TG-DSC)、熱重-質(zhì)譜聯(lián)用(TG-MS)和X射線衍射(XRD)等手段研究了熱聚合溫度和保溫時(shí)間對(duì)中間相瀝青性能和結(jié)構(gòu)的影響;同時(shí)

2、分析了萘瀝青通過(guò)熱縮聚制備中間相瀝青的熱力學(xué)過(guò)程。
　　催化聚合溫度和時(shí)間是影響萘瀝青制備的關(guān)鍵因素。隨催化聚合溫度的提高，保溫時(shí)間延長(zhǎng)，萘瀝青TI組分含量提高，芳香氫含量降低，脂肪氫含量增大，軟化點(diǎn)、結(jié)焦值增大。催化聚合溫度為100℃時(shí)主要產(chǎn)物為萘的二、三聚體及其脫氫產(chǎn)物;催化聚合溫度為140℃聚合時(shí)主要產(chǎn)物為萘的四、五聚體及其衍生物。隨著催化聚合時(shí)間的延長(zhǎng)，部分萘的二、三聚體發(fā)生聚合反應(yīng)并生成具有更高分子量的萘齊聚物及其衍生物

3、。催化聚合制備的萘瀝青分子結(jié)構(gòu)中存在一定量的脂肪側(cè)鏈和環(huán)烷結(jié)構(gòu)，其支鏈主要以甲基和乙基的形式存在。
　　隨熱縮聚溫度提高、保溫時(shí)間延長(zhǎng)，中間相瀝青的各向異性組分含量增大，QI組分含量升高，軟化點(diǎn)升高。可溶性中間相含量隨熱縮聚溫度先升高后降低。熱縮聚溫度為400℃，保溫時(shí)間2h制備的中間相瀝青為廣域流線型結(jié)構(gòu)，收率為77.5％、軟化點(diǎn)為248℃，QI組分含量為35.8％。
　　萘瀝青炭化過(guò)程中的主要熱解氣體包括H2、CH4、C