聚丙烯腈摻雜中間相瀝青基炭纖維的制備及其性能的研究.pdf

1、中間相瀝青基炭纖維因其具有高模量、高導(dǎo)熱的優(yōu)點(diǎn)，在航空航天領(lǐng)域具有特殊用途。其完善的類石墨結(jié)構(gòu)和高度軸向取向得益于中間相瀝青分子的剛性二維平面結(jié)構(gòu)。然而在紡絲時(shí)平面的瀝青分子不僅會(huì)沿著纖維軸向取向，也會(huì)沿著徑向取向，而在徑向方向的取向結(jié)構(gòu)導(dǎo)致類石墨層間作用力弱，從而降低了炭纖維的拉伸強(qiáng)度。因而在保證其軸向取向的同時(shí)，如何降低其徑向取向成為提高瀝青基炭纖維拉伸強(qiáng)度的關(guān)鍵。
　　本文選用聚丙烯腈（PAN）做為摻雜料，加熱環(huán)化后形成一維

2、剛性高分子，在紡絲過程中起到改變中間相瀝青分子徑向取向的作用并在炭化時(shí)能形成類石墨結(jié)構(gòu)碳。以可紡性較好的萘系中間相瀝青為原料，用固液法與PAN均勻混合。通過傅里葉紅外光譜分析儀、索氏萃取、偏光顯微鏡以及旋轉(zhuǎn)流變儀等測試分析了PAN摻雜對(duì)中間相瀝青原料可紡性的影響，初步確定了可紡溫度以及可紡摻雜量。在實(shí)驗(yàn)室自制氣壓式單孔紡絲機(jī)上進(jìn)行紡絲。所紡制的瀝青纖維在熱風(fēng)烘箱中氧化不熔化并在箱式炭化爐中氮?dú)獗Ｗo(hù)下炭化得到炭纖維。采用熱重分析（TG）、

3、X射線衍射分析（XRD）、拉曼光譜（Raman）、場發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM）等檢測了氧化、炭化后過程中纖維的重量變化、微晶結(jié)構(gòu)、顯微結(jié)構(gòu)，并分析了炭纖維結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的關(guān)系。研究內(nèi)容及結(jié)論如下：
　?。?）研究了PAN摻雜的均勻性以及對(duì)可紡性的影響。研究發(fā)現(xiàn)通過固液混合可以將PAN均勻分散在瀝青中，且添加量適當(dāng)時(shí)不影響其可紡性。當(dāng)PAN摻雜量在0.3 wt.％以下時(shí)，收絲較好，可以獲得與未摻雜料直徑相同的瀝青原絲；當(dāng)摻雜量在0

4、.3 wt.%以上時(shí)，環(huán)化的PAN分子彈性明顯，限制了瀝青分子的運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致不穩(wěn)定流動(dòng)，從而影響了瀝青料的可紡性。
　?。?）研究了PAN摻雜對(duì)炭纖維結(jié)構(gòu)的影響。研究發(fā)現(xiàn)聚丙烯腈與中間相瀝青有強(qiáng)烈的共炭化效應(yīng)。摻雜量在0.3 wt.%以內(nèi)的預(yù)氧絲在450℃之前炭化時(shí)，隨著PAN濃度的增加，失重速率變快，但450℃之后失重速率較空白樣品低，且最終碳收率隨添加量有微弱的增加；摻雜0.3 wt.% PAN的炭纖維相對(duì)于未摻雜的微晶尺寸（L