乳化法制備中間相瀝青炭微球及其電化學(xué)性能研究.pdf

1、中間相瀝青炭微球是一種由稠環(huán)芳烴大分子在液相炭化過程中按照一定取向、排列，在表面張力作用下形成的液相炭質(zhì)微珠。中間相炭微球具有穩(wěn)定的石墨化片層結(jié)構(gòu)、一定的比表面積和高的化學(xué)穩(wěn)定性。因此，中間相炭微球被廣泛的應(yīng)用于多個領(lǐng)域，如:高性能液相色譜柱填料，高比表面積碳材料及鋰離子電池。中間相瀝青炭微球因其平穩(wěn)的放電平臺和高的放電容量被認為是一種有前景的鋰電池負極材料。作為負極材料，為了進一步提高其性能，更多的研究著眼于制備出具有更規(guī)整形貌和粒徑

2、分布較窄的中間相瀝青炭微球。
　　中間相瀝青炭微球的制備方法對其形貌有著重要的影響。傳統(tǒng)制備中間相炭微球的方法主要有縮聚法、乳化法和懸浮法等。這幾種方法各有利弊?？s聚法已經(jīng)實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但其制備的炭微球分離困難;乳化法則對原料的選擇較為苛刻。本課題結(jié)合了上述兩種方法的特點，以廉價的中溫煤焦油瀝青作為原料，一步制取中間相炭微球。在此工藝的基礎(chǔ)上，添加合適的助劑制備出粒徑分布均勻，形貌規(guī)整的中間相炭微球。
　　通過改變反應(yīng)溫度

3、、保溫時間、攪拌速率等探索出可穩(wěn)定制備中間相炭微球的參數(shù)條件;添加合適的表面活性劑及添加劑在保證其粒徑分布均一的同時，有效提高中間相炭微球的收率。利用金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡、傅里葉紅外光譜分析、X射線衍射分析等手段對其形貌，表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)進行表征;通過循環(huán)伏安測試、恒流充放電測試等手段表征其電化學(xué)性能。
　　將瀝青粉末和硅油按照1g∶20ml的比例混合，在350℃～500℃的范圍內(nèi)隨著溫度的升高，瀝青的聚合程度不斷提高，當溫度

4、過高時則會出現(xiàn)融并的現(xiàn)象;隨著反應(yīng)時間的延長，瀝青液滴逐漸趨于球狀，并逐漸長大，保溫時間4h的樣品形貌較好;將1％（質(zhì)量分數(shù)）十二烷基苯磺酸鈉作為表面活性添加至反應(yīng)體系后，對結(jié)果有很大改善，所得樣品的平均粒徑為20.5um，主要分布在4～30um之間;微球的產(chǎn)率由32.7％提高至82.7％。為了進一步提高樣品的形貌，將炭黑、碳化硅及石墨作為添加劑加入反應(yīng)體系中，均得到了較好的結(jié)果。添加1％炭黑的樣品的粒徑主要分布在15um～25um之間