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1、溶膠凝膠法制備粉體工藝,由于其具有產(chǎn)率高、制備純度高以及成本低等優(yōu)點(diǎn),受到廣泛關(guān)注。然而關(guān)于溶膠凝膠法用于鎂鋁尖晶石透明陶瓷制備的報(bào)道較少。透明陶瓷的光學(xué)性能對(duì)氣孔、雜質(zhì)等極為敏感,高的氣孔率,缺陷數(shù)量以及雜質(zhì)含量均大大降低了材料的透光度。鎂鋁尖晶石透明陶瓷材料具有優(yōu)良的綜合性能,然而其燒結(jié)活性較差,燒結(jié)溫度高,合成粉體純度低,對(duì)高品質(zhì)鎂鋁尖晶石的制備提出了挑戰(zhàn)。因此,采用溶膠凝膠法制備高燒結(jié)活性尖晶石粉體及研究SPS燒結(jié)工藝對(duì)透明材料
2、性能影響具有重要的意義。
本文以硝酸鹽及檸檬酸為原料,通過(guò)溶膠凝膠法,成功制備了納米、高純度鎂鋁尖晶石粉末。結(jié)果表明,當(dāng)檸檬酸與金屬陽(yáng)離子摩爾比為1:1,300℃進(jìn)行燃燒反應(yīng),得到成分均勻并具有最佳的低溫析晶性能的前驅(qū)體。前驅(qū)體在600℃開(kāi)始析晶,800℃時(shí)能完全除去有機(jī)物。粉體尺寸及團(tuán)聚程度隨焙燒溫度增加而增加。粉體在800℃/2h焙燒后其比表面積可達(dá)39.2m2/g,顆粒尺寸為17.1nm,并在SP S燒結(jié)中表現(xiàn)出最佳的燒
3、結(jié)活性。
陶瓷致密化行為及性能受燒結(jié)工藝影響。結(jié)果表明,采用SPS法在1400℃/40MPa/20℃/min工藝下制備陶瓷材料致密度最高,透光性最佳。陶瓷材料的力學(xué)及透光性能均隨升溫速率降低而提高,低的升溫速率有助于材料致密化及晶粒適當(dāng)長(zhǎng)大。燒結(jié)溫度提高可能導(dǎo)致滲碳加劇,過(guò)低燒結(jié)溫度材料致密度較差。在該工藝下制備材料其強(qiáng)度可達(dá)215 MPa。
以氟化鋰作為添加劑,可以有效的降低燒結(jié)開(kāi)始溫度,提高材料致密度。并且在燒結(jié)
4、過(guò)程中產(chǎn)生的氣相,能夠除去S PS燒結(jié)過(guò)程中的沉積碳,提高材料光學(xué)性能。材料的彎曲強(qiáng)度、硬度以及彈性模量均隨著添加劑含量增加而增加。而當(dāng)添加劑含量為1wt.%時(shí),材料斷裂韌性及光學(xué)性能最高,透光率在2000nm波段達(dá)65%,,韌性為2.92 MP a?m1/2。添加劑含量繼續(xù)增加會(huì)形成殘留第二相,影響材料光學(xué)性能。
通過(guò)優(yōu)化制備工藝,使用SPS法在1400℃20-50℃/min工藝下以1wt.%LiF作為添加劑,制備材料組織成
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