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1、本文采用共沉淀相轉(zhuǎn)化法和溶膠-凝膠自蔓延燃燒法制備了MnFe2O4,并在共沉淀相轉(zhuǎn)換化法的基礎(chǔ)上,通過取代及改變鐵錳離子比例制備出復(fù)合型MnFe2O4。通過X射線衍射分析技術(shù)(XRD)、熱重-差熱分析技術(shù)(TG-DTA)、示差掃描量熱技術(shù)(DSC)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、透射電鏡(TEM)、紫外-可見分光光譜(Uv-Vis)等對(duì)樣品進(jìn)行了表征。
在共沉淀法制備MnFe2O4中,首先對(duì)比分析共沉淀煅燒法和水浴相轉(zhuǎn)
2、化法兩種不同的制備工藝。重點(diǎn)研究了水浴相轉(zhuǎn)化法,討論了水浴溫度、陳化時(shí)間、反應(yīng)體系pH、滴定方式等制備工藝條件,并對(duì)所制備的MnFe2O4的晶型、粒徑大小、耐溫性、紅外吸收性能、紫外可見吸收性能、催化性能及相轉(zhuǎn)化機(jī)理進(jìn)行了分析研究;在自蔓延燃燒法制備MnFe2O4中,分析了不同檸檬酸含量的自蔓延燃燒特性、反應(yīng)體系中pH值以及保溫時(shí)間對(duì)合成產(chǎn)物的影響,重點(diǎn)研究了自蔓延燃燒產(chǎn)物在馬弗爐反應(yīng)體系中經(jīng)高溫煅燒后發(fā)生的一系列化學(xué)反應(yīng),分析了煅燒溫
3、度、煅燒時(shí)間等因素的影響,對(duì)氧化問題進(jìn)行了討論,并對(duì)制備產(chǎn)物的晶型、耐溫性、紅外吸收性能及對(duì)高氯酸銨(AP)的催化性能進(jìn)行表征和分析。研究結(jié)果表明:共沉淀煅燒法制備的產(chǎn)物為MnFe2O4、Mn2O3和Fe2O3的混合物,而水浴相轉(zhuǎn)化法則能制備出單晶相的MnFe2O4。通過自蔓延燃燒法可制備出平均粒徑為20nm左右分散均勻的MnFe2O4粒子。兩種方法制備的MnFe2O4均有一定的熱穩(wěn)定性,紅外吸收性能沒有明顯變化,但吸光性能不同,沉淀法
4、制備的MnFe2O4顏色更深,二者對(duì)AP均有良好的催化作用,自蔓延燃燒法制備的MnFe2O4催化效果更佳。
通過共沉淀相轉(zhuǎn)化法和自蔓延燃燒法對(duì)比分析,我們可知共沉淀相轉(zhuǎn)法制備的產(chǎn)物結(jié)晶性更好,我們通過用Fe2+取代Mn2+和Mn2+過量來制備復(fù)合MnFe2O4材料,研究了Fe2+取代Mn2+和Mn2+過量對(duì)MnFe2O4的晶體結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性能、紅外吸收性能和紫外可見光吸收性能的影響。研究結(jié)果表明:復(fù)合型MnFe2O4仍為尖
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