Co-Pd-Sn和Cu-pd-Si固溶體脫合金化制備納米多孔Pd及其電催化性能研究.pdf

1、納米多孔金屬材料的制備及其電催化性能的研究是近年來材料領(lǐng)域的熱門研究方向。固溶體合金是制備納米多孔金屬的良好前驅(qū)體合金材料，本文研究了Co-Pd-Sn和Cu-Pd-Si兩種系列的固溶體合金，通過電化學(xué)脫合金化的方法制備出納米多孔Pd合金，并利用X射線衍射儀(XRD)，掃描/透射電子顯微鏡（SEM/TEM），能譜分析技術(shù)(EDX)和電化學(xué)分析等手段對(duì)納米多孔結(jié)構(gòu)的形貌成分和電催化性能進(jìn)行表征分析。研究工作主要包括以下內(nèi)容:
　　(1

2、)采用微合金化的思路，向Co-Pd二元固溶體合金中添加微量的Sn，通過熔體快淬的方法制備出Co79Pd20Sn1、Co80Pd19Sn1、Co80Pd19.5Sn0.5固溶體合金寬帶樣品，條帶寬度5mm左右，厚度約為60μm。XRD與TEM的分析表明，合金相組成是FCC的Co-Pd固溶體基體與一種金屬間化合物的析出相。在0.1M H2SO4溶液中對(duì)樣品進(jìn)行電化學(xué)脫合金化，得到孔徑尺寸在5～20nm左右且結(jié)構(gòu)形貌均勻的納米多孔Pd合金。脫

3、合金化后的條帶樣品表面幾乎沒有裂紋，相比于Co80Pd20二元合金在脫合金化后的明顯開裂，添加Sn元素的固溶體合金強(qiáng)度和完整性有了明顯的改善與提高。
　　(2)煉制了11種成分的Cu-Pd-Si系固溶體合金，利用熔體快淬制備出條帶樣品，在0.5M H2SO4溶液中分別進(jìn)行動(dòng)電位極化曲線掃描，結(jié)果表明，只有Cu75Pd20Si5、Cu80Pd15Si5這兩種成分的合金的可實(shí)現(xiàn)電化學(xué)脫合金化，具有制備納米多孔Pd的條件。選擇適宜的條件

4、進(jìn)行脫合金化，在Cu75Pd20Si5合金中形成了三維貫通孔徑均勻的納米多孔Pd結(jié)構(gòu)，孔徑大小5～10nm，而在Cu80Pd15Si5合金中，多孔的形成不均勻且連通性不好。其中Si的加入使得FCC結(jié)構(gòu)的Cu-Pd固溶體基體中有新的析出相Pd2Si，該析出相在固溶體基體中起到了強(qiáng)化基體的作用，防止合金在脫合金化后出現(xiàn)大面積的開裂。
　　(3)對(duì)Co80Pd19Sn1和Cu75Pd20Si5兩種成分的前驅(qū)體合金經(jīng)脫合金化得到的納米多孔