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文檔簡介
1、溶解平衡數(shù)據(jù)是結(jié)晶工藝開發(fā)與設(shè)計(jì)的關(guān)鍵依據(jù),而晶體的晶型對其在溶劑中的溶解行為有重要的影響。本文對海藻糖和L-阿拉伯糖在二元溶劑體系中的溶解平衡及晶型對溶解行為的影響進(jìn)行了詳細(xì)研究,為其結(jié)晶工藝的改進(jìn)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。首先,基于本課題組對海藻糖在水-乙醇溶劑體系中的溶解平衡及晶型轉(zhuǎn)化研究,本文通過將反溶劑改為甲醇,采用靜態(tài)稱重法對海藻糖在水-甲醇二元溶劑體系中的溶解平衡進(jìn)行研究,從而發(fā)現(xiàn)了海藻糖的不同晶習(xí)的二水晶型,其懸浮狀態(tài)呈白色絮狀,且
2、出現(xiàn)在水含量較低時,臨界水摩爾分?jǐn)?shù)為:0.160-0.250。通過對臨界點(diǎn)上下的懸浮物進(jìn)行差示掃描量熱(DSC)及X-射線粉末衍射(XRD)分析,驗(yàn)證了海藻糖在水-甲醇溶劑體系中的晶習(xí)差異。另外,本文又采用靜態(tài)稱重法研究了283.15-308.15K溫度下L-阿拉伯糖在水-乙醇二元溶劑體系中的溶解平衡,但該體系中并未出現(xiàn)晶型轉(zhuǎn)化現(xiàn)象。本文所選兩種物質(zhì)在溫度和溶劑組成發(fā)生變化時,摩爾分?jǐn)?shù)溶解度波動顯著,均適合選用冷卻結(jié)晶法,溶析結(jié)晶法,冷
3、卻-溶析耦合結(jié)晶法對兩種物質(zhì)進(jìn)行提純。
本文選用六種熱力學(xué)模型對上述兩種物質(zhì)的溶解平衡數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,分別為:van't Hoff模型;修正的Apelblat模型;Jouyban-Acree模型;Yalkowsky模型;van't Hoff和Jouyban-Acree相結(jié)合的三維模型(J-A-V模型);修正的Apelblat和Jouyban-Acree相結(jié)合的三維模型(J-A-A模型)。誤差分析表明,對于兩種物質(zhì),計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值
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