承德產(chǎn)北蒼術(shù)藥材質(zhì)量研究.pdf

1、蒼術(shù)為我國常用中藥材，藥用歷史悠久，始載于東漢《神農(nóng)本草經(jīng)》，被列為上品。收載于《中國藥典》，其來源為菊科植物北蒼術(shù)Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.或茅蒼術(shù)Atractylodes lancea(Thunb.)DC.的干燥根莖。功能主治為：燥濕徤脾，祛風(fēng)散寒，明目。用于濕阻中焦，脘腹脹滿，泄瀉，水腫，腳氣痿蹵，風(fēng)濕痹痛，風(fēng)寒感冒，夜盲，眼目昏澀。
　　由于需求逐年攀升，目前北蒼術(shù)的野生資源日趨瀕危

2、。面對蒼術(shù)資源極為短缺的嚴(yán)重現(xiàn)狀，蒼術(shù)的規(guī)?；⒁?guī)范化種植勢在必行。
　　本課題依托頸復(fù)康藥業(yè)已獲得國家工信部批準(zhǔn)的《北蒼術(shù)規(guī)?；?、規(guī)范化生產(chǎn)示范基地建設(shè)》-2013年中藥材種植扶持項(xiàng)目，以承德種植的北蒼術(shù)藥材為主要研究對象，采用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)和氣相色譜法對承德北蒼術(shù)的野生品、栽培品和其他市場采購的北蒼術(shù)樣品進(jìn)行研究，通過一定指標(biāo)的含量測定與特征圖譜,提高北蒼術(shù)的質(zhì)量控制水平，為北蒼術(shù)的規(guī)范化、規(guī)?；N植提供科學(xué)依據(jù)。

3、r>　　目的：
　　1、利用氣相色譜與串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）和聚類分析方法，分析承德產(chǎn)與其他產(chǎn)地的（市場采購的）北蒼術(shù)藥材在化學(xué)成分上的異同，為承德栽培北蒼術(shù)藥材化學(xué)成分的進(jìn)一步研究提供科學(xué)依據(jù)。
　　2、采用氣相色譜法，建立北蒼術(shù)藥材中蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮、β-桉葉醇的含量測定與特征圖譜研究方法，為科學(xué)評價(jià)其質(zhì)量提供依據(jù)。
　　3、對承德栽培的不同生長年限、不同生長區(qū)域的北蒼術(shù)藥材進(jìn)行質(zhì)量分析。
　　

4、4、加速試驗(yàn)法研究北蒼術(shù)藥材貯藏穩(wěn)定性，分析在加速貯藏條件下北蒼術(shù)藥材中蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮、β-桉葉醇含量，初步研究貯藏時間及貯藏條件對北蒼術(shù)藥材質(zhì)量的影響。
　　方法：
　　1、利用氣相色譜與串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）對不同產(chǎn)地北蒼術(shù)藥材進(jìn)行分析，對各化學(xué)成分進(jìn)行定性鑒定，并對樣品進(jìn)行含量對比和聚類分析。
　　2、采用氣相色譜法，以Agilent HP-5毛細(xì)管色譜柱，載氣為氮?dú)猓?FID檢測器，程序升溫，分

5、流進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度250℃，檢測器溫度250℃，柱溫130℃；外標(biāo)法，測定承德、內(nèi)蒙、山西、吉林、黑龍江、遼寧六個不同產(chǎn)地25批樣品中蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮和β-桉葉醇的含量；建立特征圖譜，并利用中藥色譜指紋圖譜評價(jià)系統(tǒng)進(jìn)行相似度分析。
　　3、用上述“方法2”建立的色譜條件及檢測方法，對不同生長年限、不同生長區(qū)域的承德塊根移栽及種子種植的北蒼術(shù)藥材進(jìn)行質(zhì)量分析。
　　4、在濕度為70％，溫度為40℃恒溫箱內(nèi)進(jìn)行加速試驗(yàn)，用上述“方

6、法2”建立的色譜條件及檢測方法，研究北蒼術(shù)藥材貯藏穩(wěn)定性。
　　結(jié)果：
　　1、對35個成分進(jìn)行鑒定，確認(rèn)了33個成分，包括13種烯烴類、9種醇類、6種酮類、5種酯類和2種芳香烴類；通過聚類分析，承德產(chǎn)北蒼術(shù)藥材與內(nèi)蒙古產(chǎn)的聚為一類；遼寧、吉林與山西產(chǎn)的北蒼術(shù)藥材聚為另一類。
　　2、建立了北蒼術(shù)藥材蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮和β-桉葉醇含量測定和GC特征圖譜，指認(rèn)了九個特征峰；蒼術(shù)素含量測定線性范圍在16.46～329.3μg/

7、mL（r=0.9996），平均加樣回收率為100.12%，RSD為0.88%（n=6），最低檢測限0.06ng；蒼術(shù)酮含量測定線性范圍35.00～348.7μg/mL（r=0.9995），平均加樣回收率為99.84%，RSD為1.29%（n=6），最低檢測限0.04ng；β-桉葉醇含量測定線性范圍20.00～406.1μg/mL（r=0.9999），平均加樣回收率為100.75%，RSD為1.17%（n=6），最低檢測限0.12ng。<

8、br>　　3、塊根移栽的北蒼術(shù)：考察了生長0.5年到2年期間含量，其中蒼術(shù)素含量、蒼術(shù)酮含量是持平或者增長的趨勢（個別除外），且與野生樣本相比較接近；β-桉葉醇含量是下降的趨勢（個別除外）。
　　種子種植的北蒼術(shù)：考察1年到3.5年期間含量，其中蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮含量是增長的趨勢，生長到3.5年的與野生樣本相比較接近；β-桉葉醇含量整體含量與野生樣本相差較大。
　　4、蒼術(shù)酮、β-桉葉醇含量在貯藏期0?6個月內(nèi)呈下降趨勢；蒼術(shù)素

9、變化較小。
　　結(jié)論：
　　1、承德與其他市場采購的北蒼術(shù)藥材化學(xué)組分個數(shù)與成分相對含量存在差異，但整體上承德產(chǎn)北蒼術(shù)化學(xué)成分總數(shù)（32～35個）與化學(xué)成分相對含量無顯著差異；不同產(chǎn)地北蒼術(shù)化學(xué)成分總數(shù)與化學(xué)成分相對含量存在顯著差異；聚類分析結(jié)果表明承德產(chǎn)北蒼術(shù)藥材共有成分與留樣年份無關(guān)，而承德產(chǎn)北蒼術(shù)與內(nèi)蒙古產(chǎn)的在化學(xué)成分的組成上相似。
　　2、本研究建立的北蒼術(shù)藥材蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮和β-桉葉醇含量測定和特征圖譜方法簡