固廢中典型有機(jī)物測(cè)定的前處理方法比選.pdf

1、近十幾年來，隨著經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，人們的生活水平日益提高，同時(shí)伴隨著大量固體廢物的產(chǎn)生，各行各業(yè)產(chǎn)生著各自不同的固體廢物，他們舍有的物質(zhì)種類差異巨大，因此處理的方式也不一樣。如果是普通性固體廢物，可通過普通方法進(jìn)行處理，若是特殊性固體廢物，按照國家規(guī)定要求，必須經(jīng)過特殊處理和特殊處置，以盡量減少對(duì)環(huán)境的污染，保護(hù)人們的健康。所以，固體廢物在處理處置之前，必須進(jìn)行危險(xiǎn)性的鑒定。
　　固體廢物是否具有危險(xiǎn)性主要是從以下幾個(gè)特性進(jìn)行鑒定的

2、，第一，是否具有腐蝕性。第二，是否具有急性毒性。第三，是否具有浸出毒性。第四，是否具有易燃性。第五，毒性物質(zhì)含量是否超標(biāo)，鑒定方法為直接針對(duì)固體廢物進(jìn)行毒性物質(zhì)含量測(cè)定,如果其中有一種或多種物質(zhì)含量超標(biāo)，則鑒定為危險(xiǎn)廢物。固體廢物如具有五種特性中一種或多種，固體廢物的鑒定結(jié)果就為危險(xiǎn)廢物。
　　本論文針對(duì)危險(xiǎn)固體廢物鑒定中毒性物質(zhì)含量測(cè)定展開研究，主要對(duì)固體廢物中有機(jī)毒性物質(zhì)測(cè)定過程中的前處理過程進(jìn)行了深入的研究。分別從固體廢物有

3、機(jī)毒性物質(zhì)的提取，提取后樣品液的凈化，上機(jī)測(cè)定前的濃縮三個(gè)方面進(jìn)行了方法的優(yōu)化研究?；趯?shí)驗(yàn)室條件，比較了幾種不同的提取方法，幾種不同的凈化方法，幾種不同的濃縮方法的效果。
　　以自然土壤代替固體廢物，分別添加一定濃度的以下幾類固體廢物中常需鑒定的幾種有機(jī)毒性物質(zhì)，有機(jī)磷化合物，有機(jī)氯化合物，多氯聯(lián)苯，舍氧烴化合物，代表物為甲基對(duì)硫磷、氧樂果、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、艾氏劑、七氧、七氯聯(lián)苯、六氯苯十種物質(zhì)。

4、分別使用不同的提取方法，不同的凈化方法，不同的濃縮方法，同時(shí)改變相關(guān)條件，測(cè)定其回收率。結(jié)果如下:
　　(1)分別采用加速溶劑萃取儀提取法，超聲提取法，機(jī)械振動(dòng)提取法對(duì)10種添加的有機(jī)毒性物質(zhì)進(jìn)行提取，結(jié)果顯示，加速溶劑萃取儀提取法效果最好，回收率最高，數(shù)據(jù)重復(fù)性也最好，其平均回收率和相對(duì)標(biāo)注偏差分別為92.2％和6.06％。超聲萃取效果次之，機(jī)械震蕩的萃取效果最差，兩者平均回收率分別為85.9％和79.5％。使用不同的單一和混合

5、提取溶劑進(jìn)行提取發(fā)現(xiàn)，丙酮/正己烷(1∶1)的效果最好。每種提取方法的最佳提取時(shí)間分別是:加速溶劑萃取儀靜態(tài)提取9min，超聲提取分兩次一次30min共60min，機(jī)械震蕩提取分兩次每次45min共90min。加速溶劑萃取的最佳提取溫度是80℃。
　　(2)提取后的樣品液分別采用固相萃取柱和濃硫酸進(jìn)行凈化，經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)三種固相萃取柱中的Florisil（弗羅里硅藻土）填料柱和C18硅膠柱效果比較好，HLB柱的效果一般，而采用濃硫酸凈

6、化效果也不錯(cuò)，唯一的問題是有些物質(zhì)具有酸不穩(wěn)定的性質(zhì)，導(dǎo)致濃硫酸凈化效果不佳，通過回收率，適用性和實(shí)用性等因數(shù)比較，固相萃取柱是最好的凈化方式。
　　(3)上機(jī)前的樣品液采用氮吹法濃縮和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法進(jìn)行濃縮，結(jié)果表明:兩者平均回收率分別為98.9％和94.3％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.2％和5.0％，氮吹濃縮的效果稍好。經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究可知兩者各有優(yōu)劣，氮吹法適合濃縮體積相對(duì)較小的樣品且可一次處理相對(duì)較多的樣品，但時(shí)間較長，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法適合濃

7、縮體積相對(duì)較大的樣品且速度相對(duì)較快，但損失相對(duì)較多而且容易交叉污染。
　　(4)結(jié)論:對(duì)于研究的十種有機(jī)毒性物質(zhì)來說，最佳的提取方法是加速溶劑萃取儀提取法，提取溫度為80℃，提取時(shí)間為9min，提取溶劑為丙酮/正己烷(1∶1)。最佳的凈化方法是采用Florisil填料柱或C18硅膠柱。最佳的濃縮方法是氮吹濃縮，濃縮溫度為45℃。
　　本論文的研究結(jié)果可對(duì)危險(xiǎn)固體廢物毒性物質(zhì)含量測(cè)定的前處理方法提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和基礎(chǔ)經(jīng)驗(yàn)，從而為固