美羅培南催化加氫反應(yīng)用Pd-C催化劑的失活及再生研究.pdf

1、美羅培南作為碳青霉烯類抗生素的代表，具有抗菌作用廣譜、副作用小、藥效快等多種優(yōu)勢。美羅培南催化加氫反應(yīng)體系是多相催化反應(yīng)，其反應(yīng)過程中常用到的催化劑是負(fù)載量為5％-10％的鈀炭催化劑。其中，Pd/C催化劑使用一次后其活性及選擇性大大下降，導(dǎo)致工業(yè)成本提高。如果能找出其活性及選擇性下降的原因就可以對癥下藥，從而改善反應(yīng)條件或找到催化劑循環(huán)利用的方法，就可大幅度降低生產(chǎn)成本。因此對美羅培南工業(yè)合成工藝進(jìn)行研究改進(jìn)具有實(shí)際意義。
　　本

2、論文中，確定了美羅培南加氫反應(yīng)混合液的液相色譜檢測方法，流動(dòng)相為磷酸-0.1％三乙胺比乙腈為42∶58，流速1mL/min，紫外檢測波長為280nm。
　　根據(jù)工廠工藝確立了實(shí)驗(yàn)室小試條件:保護(hù)美羅培南與5％Pd/C的投料比為4∶1，氫化釜壓力為1.80MPa，反應(yīng)溫度為40℃，攪拌速度為500轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時(shí)長為60分鐘。
　　本論文對兩種不同生產(chǎn)工藝下的失活催化劑采用ICP，TG，SEM，H2-O2滴定，BET，XRD等

3、手段進(jìn)行了表征研究，得出工業(yè)催化劑失活的主要原因是反應(yīng)物及中間產(chǎn)物包覆在催化劑表面及堆積在催化劑孔道內(nèi)造成活性表面積下降，同時(shí)存在一定程度的鈀流失。由于生產(chǎn)工藝不同，原料中含硫化合物造成的硫中毒也是造成催化劑失活的主要原因之一。
　　針對以上失活原因，采用了不同方法對工業(yè)失活催化劑進(jìn)行再生，對比發(fā)現(xiàn)經(jīng)過40％甲醇溶液再生處理后效果較好，失活催化劑的催化轉(zhuǎn)化率從87.55％提高到98.6％，選擇性從25.87％提高到76.06％。對

4、再生后催化劑進(jìn)行ICP，BET，H2-O2滴定等表征，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過40％甲醇水溶液再生處理后可有效恢復(fù)由包覆和堵塞孔道引起的失活。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明40％甲醇溶液再生處理可有效地提高催化劑的比表面積、活性表面積，這種方法具有簡便易操作，成本低等優(yōu)點(diǎn)，便于實(shí)現(xiàn)失活催化劑的工業(yè)再生。而對不同工藝下由S中毒引起的失活催化劑，尚未能找到合適的、操作簡便的工業(yè)再生方法。
　　本論文采用40％甲醇水溶液再生的失活催化劑，在實(shí)驗(yàn)室小試工藝條件下多次套用試