基于鎳(Ⅳ)魯米諾化學(xué)發(fā)光體系建立β-興奮劑類藥物檢測(cè)新方法.pdf

1、萊克多巴胺（Ractopamine）和非諾特羅(Fenoterol)，為β-興奮劑類藥物。萊克多巴胺可用于治療充血性心力衰竭、肌肉萎縮癥，增長肌肉，減少脂肪蓄積，并對(duì)胎兒和新生兒生長有益。菲諾特羅是一種高效支氣管擴(kuò)張劑，用于治療支氣管哮喘和其它可逆性氣道狹窄，如慢性阻塞性支氣管炎或伴發(fā)肺氣腫等癥。但它們都是屬于瘦肉精的一種，可以被用來作為動(dòng)物飼料添加劑，用以助長雞、豬、牛生出肌肉（俗稱瘦肉），減少體內(nèi)脂肪，劑量過高即可成為導(dǎo)致畜禽中毒和

2、食品中的藥物殘留。人們長期攝入這種含萊克多巴胺和非諾特羅的動(dòng)物性食品后，藥物不斷在人體內(nèi)蓄積，當(dāng)達(dá)到一定的量后，就會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生毒性作用，能引起急性、慢性中毒反應(yīng)，大多數(shù)是蓄積性的慢性中毒。這種慢性中毒還有可能導(dǎo)致食用者產(chǎn)生致癌、致畸、致突變作用，對(duì)人體健康危害極大。因此，建立一種操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏的萊克多巴胺和非諾特羅殘留檢測(cè)新方法，對(duì)于動(dòng)物源性食品的安全監(jiān)測(cè)具有實(shí)際意義。
　　在堿性介質(zhì)中，Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾產(chǎn)生穩(wěn)定的化

3、學(xué)發(fā)光信號(hào)，萊克多巴胺和非諾特羅能顯著增強(qiáng)Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾體系化學(xué)發(fā)光信號(hào)的強(qiáng)度，并且發(fā)光強(qiáng)度與物質(zhì)濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。本試驗(yàn)將Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系與流動(dòng)注射技術(shù)相結(jié)合，建立了飼料樣品中檢測(cè)萊克多巴胺和非諾特羅的新方法。
　　第一部分 Ni(Ⅳ)-魯米諾流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定萊克多巴胺
　　目的:建立流動(dòng)注射-Ni(Ⅳ)-魯米諾化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定市售動(dòng)物飼料中萊克多巴胺含量的新方法

4、r>　　方法:在堿性條件下，Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾產(chǎn)生穩(wěn)定的化學(xué)發(fā)光信號(hào)，萊克多巴胺能顯著增強(qiáng)Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾體系的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度，且發(fā)光強(qiáng)度與樣品的濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。通過對(duì)魯米諾溶液濃度、堿度和Ni(Ⅳ)溶液濃度、堿度等一系列發(fā)光條件進(jìn)行優(yōu)化選取，在最佳發(fā)光條件下繪制萊克多巴胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并對(duì)樣品進(jìn)行含量測(cè)定，建立了流動(dòng)注射-Ni(Ⅳ)-魯米諾化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定萊克多巴胺的新方法結(jié)果:在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，萊克多巴

5、胺檢出限為1.0×10-10 mol/L，在1.0×10-8mol/L～1.0×10-6 mol/L范圍內(nèi)成良好的線性關(guān)系。對(duì)1.0×10-7mol/L萊克多巴胺進(jìn)行13次平行測(cè)定，RSD為1.65％。對(duì)萊克多巴胺牲畜飼料處理液進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程ICL=-182.1+1.67×109C計(jì)算得到:牲畜飼料中萊克多巴胺含量:未檢出。
　　結(jié)論:采用Ni(Ⅳ)-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系，建立了萊克多巴胺流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析法，方

6、法簡(jiǎn)單、靈敏、快速，準(zhǔn)確可靠，可用于市售動(dòng)物飼料中可能含有的萊克多巴胺含量的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。
　　第二部分 Ni(Ⅳ)-魯米諾流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定非諾特羅
　　目的:建立流動(dòng)注射-Ni(Ⅳ)-魯米諾化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定非諾特羅新方法。
　　方法:在堿性條件下，Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾產(chǎn)生穩(wěn)定的化學(xué)發(fā)光信號(hào)，非諾特羅能顯著增強(qiáng)Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾體系的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度，且發(fā)光強(qiáng)度與樣品的濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)

7、系。通過對(duì)魯米諾溶液濃度、堿度和Ni(Ⅳ)溶液濃度、堿度等一系列發(fā)光條件進(jìn)行優(yōu)化選取，在最佳發(fā)光條件下繪制非諾特羅的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并對(duì)樣品進(jìn)行含量測(cè)定，建立了流動(dòng)注射-Ni(Ⅳ)-魯米諾化學(xué)發(fā)光法測(cè)定非諾特羅的新方法。
　　結(jié)果:在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，非諾特羅的檢出限為1.0×10-11 mol/L，在1.0×10-9 mol/L～1.0×10-7 mol/L范圍內(nèi)成良好線性關(guān)系。對(duì)3.0×10-8mol/L非諾特羅13次平行測(cè)定，RS

8、D為0.71％。對(duì)非諾特羅牲畜飼料進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程ICL=531.0+5.23×1010C計(jì)算得到:牲畜飼料中非諾特羅含量未檢出
　　結(jié)論:采用Ni(Ⅳ)-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系，建立了非諾特羅流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析法，方法簡(jiǎn)單、靈敏、快速，準(zhǔn)確可靠，用于市售動(dòng)物飼料中可能含有的非諾特羅的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。
　　第三部分萊克多巴胺和非諾特羅化學(xué)發(fā)光反應(yīng)機(jī)理推斷
　　萊克多巴胺和非諾特羅均為β-興奮劑類藥物，

9、其化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，采用Ni(Ⅳ)-魯米諾化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定時(shí)，兩種藥物均為增強(qiáng)該體系的發(fā)光，推斷其反應(yīng)機(jī)理也應(yīng)類似。對(duì)Ni(Ⅳ)-魯米諾-萊克多巴胺/菲諾特羅體系的紫外可見光譜、熒光光譜、化學(xué)發(fā)光光譜進(jìn)行了掃描或測(cè)定，從光譜中分析，推斷Ni(Ⅳ)-魯米諾體系-萊克多巴胺/非諾特羅化學(xué)發(fā)光體系可能的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)機(jī)理為:Ni(Ⅳ)和魯米諾及萊克多巴胺和非諾特羅的反應(yīng)均為自由基反應(yīng)，且萊克多巴胺和非諾特羅與Ni(Ⅳ)反應(yīng)較魯米諾與Ni(Ⅳ)的反應(yīng)