含有多重作用機制的二茂鐵類固定相的制備及性能研究.pdf

1、各種色譜固定相的出現(xiàn)，有力地推進了色譜理論和分離技術的不斷完善和發(fā)展，同時解決了分離分析領域多種復雜的難題，固定相的研究已成為是色譜學中重要的熱點課題之一。自從Delville和他的同事報道的二茂鐵作為液相色譜固定相的應用，由于其含有多種分離機制已引起廣泛關注，包括疏水，氫鍵，π-π，偶極-偶極和電荷轉(zhuǎn)移的相互作用。近年來這類二茂鐵有機金屬鍵合固定相在實踐中彰顯出了優(yōu)勢，擁有正相和反相色譜性能，并且能滿足實際樣品檢測的要求。因此，我們根

2、據(jù)已有的研究基礎，結合現(xiàn)有含氮固定相的優(yōu)勢，利用含氮基團加強了固定相與分析物之間的作用力，且其空間效應能很好的掩蔽硅膠表面硅羥基的活性，改善色譜峰型，提高分析靈敏度的優(yōu)點，研究新型的含氮二茂鐵類固定相，擴大二茂鐵色譜固定相的應用范圍。
　　本文以二茂鐵為骨架，合成了兩種新型色譜固定相和一種固相萃取填料固定相，并對其性能進行了評價。本論文主要包括以下內(nèi)容：
　　1、合成了4-氯-6-嘧啶基二茂鐵鍵合硅膠固定相（NFcS），采用

3、元素分析，紅外光譜，熱重分析對其進行了表征，并結合LSER分析方法對該固定相進行了評估，結果顯示其具有正相和反相色譜性能。經(jīng)過色譜性能探究實驗，該固定相顯示出良好的分離效果，能有效地掩蔽硅膠裸露硅羥基，在正反相色譜條件下實現(xiàn)了多環(huán)芳烴類，苯的單取代類，芳族胺，酚類，喹啉，吡啶，核苷和無機陰離子等的高效分離，顯示出了疏水和親水的雙重性能，且分離過程中具有多重相互作用的協(xié)同作用，包括疏水的，π-π，氫鍵，電荷轉(zhuǎn)移，酸堿平衡和陰離子交換相互作

4、用等；此外，NFcS柱已成功用于水果、蔬菜中植物生長激素含量的測定。
　　2、合成了4-氯-6-嘧啶基二茂鐵固相萃取填料（NFcSi-SPE），該固相萃取填料對復雜基質(zhì)的磺胺類藥物殘留具有良好的識別能力和富集效果，探討了固相萃取條件對萃取效率的影響，優(yōu)化了前處理方法，結合高效液相色譜分離手段，建立了豬肉、雞蛋、牛奶和蜂蜜等復雜基質(zhì)中痕量磺胺成分的富集與分析方法。
　　3、合成了N-二茂鐵苯甲酰基-(1S,2R)-1,2-二苯