二茂鐵二甲酸甲酯和二茂鈦的合成及二茂鈦對(duì)SBS加氫催化性能的研究.pdf

1、茂金屬有機(jī)化合物的合成及性能研究是目前非常熱門的研究領(lǐng)域。本文研究了二茂鐵二甲酸甲酯(1，1’-dimethyl ferrocenecarboxylate)和二氯二茂鈦(titanocene dichloride,TDC)的合成。并對(duì)二茂鐵二甲酸甲酯的電化學(xué)性能以及二氯二茂鈦對(duì)SBS加氫催化性能進(jìn)行了的研究。 首先，以二茂鐵(ferrocene)為起始原料，在三氧化鋁的作用下，與乙酰氯(acetyl chloride)反應(yīng)合成了

2、二茂鐵二乙酮(diacetylferrocene)，其產(chǎn)率為83.3﹪；用Br2將二茂鐵二乙酮氧化，得到二茂鐵二甲酸(ferrocene dicarboxylia acid)，產(chǎn)率為74.5﹪；以硫酸為催化劑，二茂鐵二甲酸與甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)，即得到1，1’-二茂鐵二甲酸甲酯(1，1’-dimethyl ferrocene carboxylate)，產(chǎn)率72.0﹪。并用紅外光譜(IR)、核磁共振(<'1>H-NMR)等對(duì)合成中各步產(chǎn)物進(jìn)行

3、了表征。用循環(huán)伏安法(CV)和微分脈沖伏安法(DPV)對(duì)二茂鐵二甲酸甲酯的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了檢測(cè)。在溶液中目標(biāo)產(chǎn)物的氧化還原反應(yīng)表現(xiàn)為可逆電化學(xué)過程。 以二聚環(huán)戊二烯(dicyclopentadiene)為原料，并將其在160-180℃下裂解，收集42-45℃的餾分，通過二次蒸餾，可得到環(huán)戊二烯(cyclopentadiene，Cp)，其純度為98.0﹪，收率為74.5﹪。采用環(huán)戊二烯與TiCl<,4>在二乙胺存在的條件下發(fā)生反應(yīng)

4、合成了二氯二茂鈦。研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物的配比、溶劑的選擇等對(duì)合成的影響，找到了合成二氯二茂鈦的適宜反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：將經(jīng)過二次蒸餾后的環(huán)戊二烯單體，以四氫呋喃(THF)為溶劑，在二乙胺的存在下，常壓回流反應(yīng)(溫度為65-68℃)4h，得到目標(biāo)產(chǎn)物，其產(chǎn)率為72.1﹪。通過紅外吸收光譜、核磁共振等對(duì)二氯二茂鈦進(jìn)行了表征。 以上述方法合成得到的二茂鈦?zhàn)鳛槎”角抖喂簿畚?SBS)加氫催化劑，制備了一種多用途的新型熱塑