2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、目的:異氰酸酯類化合物作為化工原料在聚氨酯行業(yè)中廣泛使用,常見的有甲苯二異氰酸酯(toluene diisocyanate),簡稱TDI,具有兩種同分異構(gòu)體(2,4-TDI、2,6-TDI);二苯基甲烷二異氰酸酯(diphenyl-methane-diisocyanate),簡稱MDI;1,6-己二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate),簡稱HDI;異氟爾酮二異氰酸酯(fisophorone diisocyan

2、ate),簡稱IPDI。長期暴露于異氰酸酯類化合物的環(huán)境中,可出現(xiàn)哮喘、支氣管炎及中樞神經(jīng)損傷等癥狀。因此,本研究目的是建立空氣中異氰酸酯類化合物2,4-TDI、2,6-TDI、HDI、IPDI、MDI的采樣和檢測方法,為異氰酸酯類化合物的測定提供技術(shù)支持。
  方法:1、應(yīng)用液相色譜儀進(jìn)行2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI檢測方法的建立;通過考察不同流動(dòng)相及衍生試劑和衍生時(shí)間對目標(biāo)化合物分離情況的影響,包括

3、出峰時(shí)間、峰形等結(jié)果選擇儀器檢測的最佳條件。2、應(yīng)用氣相色譜儀建立同時(shí)測定2,4-TDI、2,6-TDI和MDI的檢測方法;通過考察不同毛細(xì)管色譜柱及衍生時(shí)間對目標(biāo)化合物分離情況的影響,包括出峰時(shí)間、峰形等結(jié)果選擇最佳的測定條件。3、以保留時(shí)間定性,峰面積定量,工作曲線校正,分別對建立的兩種檢測方法的線性范圍、檢出限和定量下限、精密度和準(zhǔn)確度等性能指標(biāo)進(jìn)行評估。4、為了提高采樣效率,通過實(shí)驗(yàn)室動(dòng)態(tài)配氣試驗(yàn),配制不同濃度的各種異氰酸酯類化

4、合物動(dòng)態(tài)標(biāo)準(zhǔn)氣,模擬采樣現(xiàn)場進(jìn)行樣品采集,對采樣流量及采樣方式進(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化。
  結(jié)果:1、液相色譜方法測定2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI的采樣方法為,浸漬濾膜后串聯(lián)吸收液以2000ml/min的流量采集空氣樣品。儀器條件為:C18色譜柱(5μm,4.6mm×150mm),60%乙腈/40%水(v/v)作為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫,流速為1ml/min,紫外檢測器242nm測定。在此條件下,2,4-TDI、2,6

5、-TDI、MDI、HDI和IPDI線性范圍為0.0005~42.12μg/ml,相關(guān)系數(shù)r=0.9999~1.0;檢出限為0.00015~0.0088μg/ml,定量下限為0.0005~0.027μg/ml;15L空氣樣品中檢出濃度為0.0001~0.001mg/m3,最低定量濃度為0.0003~0.0036mg/m3;加標(biāo)回收率為95%~103.8%。2、氣相色譜法同時(shí)測定2,4-TDI、2,6-TDI和MDI的采樣方法為,串聯(lián)酸性吸

6、收液以1000ml/min的流量采集空氣樣品。儀器條件為:DB-WAX毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);汽化室溫度290℃;升溫程序?yàn)槌跏?70℃,然后以50℃/min的速率升溫至220℃,保持15min;檢測器(ECD)溫度250℃;20:1分流進(jìn)樣,載氣流速:1.5ml/min。在此條件下,2,4-TDI、2,6-TDI和MDI線性范圍為0.003~31.46μg/ml,相關(guān)系數(shù)r=0.9999;檢出限為0.000

7、9~0.0034μg/ml,定量下限為0.003~0.011μg/ml;15 L空氣樣品中檢出濃度為0.0006~0.0023mg/m3,定量濃度為0.002~0.0075mg/m3;加標(biāo)回收率為95%~98%。
  結(jié)論:建立的液相色譜法和氣相色譜法檢測異氰酸酯類化合物的方法,可用于空氣中2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI的測定。且所建立方法的各項(xiàng)性能指標(biāo)均符合檢測方法制定的要求。此外,優(yōu)化后采樣方法的采樣

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