含氟聚合物毛細管電色譜整體固定相的制備.pdf

1、毛細管電色譜是近年來發(fā)展起來的一種高效、快速的微分離分析技術(shù)。毛細管電色譜整體柱由于具有制備簡單、無需封口和固定相表面易于改性等優(yōu)點，越來越受到人們的關(guān)注。因此，制備新型毛細管電色譜整體柱成為當前電色譜研究領(lǐng)域中十分重要的課題之一。然而，到目前為止這種關(guān)注多集中在含有C-H鍵有機聚合物整體固定相方面，有關(guān)含氟聚合物毛細管電色譜整體固定相的研究還未見報道。 本研究通過原位聚合的方法制備了兩種新型的含氟聚合物整體柱，它們都既含有C-

2、F鍵和C-H鍵。一種是利用丙烯酸乙酯基全氟辛基磺酰胺(QG-F814)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)為單體，制備了毛細管電色譜整體固定相，這種整體柱表面有帶正電荷的銨基，可以產(chǎn)生由陰極到陽極的電滲流，實驗考察了聚合物組成、反應時間、反應溫度等參數(shù)對整體柱孔結(jié)構(gòu)，耐壓性，通透性的影響，從而確定了整體固定相的最佳制備條件；另外一種是利用三氟甲基丙烯酸(TFMA)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)為單體，制備了毛

3、細管電色譜整體固定相，由于這種整體柱表面帶有負電荷的羧基，可以產(chǎn)生由陽極到陰極的電滲流，實驗考察了聚合物組成、反應時間、反應溫度等參數(shù)對整體固定相的影響，從而初步確定了整體柱的最佳制備條件。 含氟整體固定相表面能低，可以減少非特異性吸附。另外，含氟聚合物在很高的PH值流動相中也不會溶解，適用的pH值范圍較寬，對某些有機化合物，尤其是含氟化合物具有很高的選擇性，有望在含氟藥物及生物大分子分析中發(fā)揮重要作用，對利用反相色譜快速分離疏