含氟有機(jī)聚合物毛細(xì)管電色譜整體柱的應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電色譜是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種高效、快速的微分離技術(shù)，它既有毛細(xì)管電泳的高效性又有高效液相色譜的高選擇性。毛細(xì)管電色譜整體柱由于具有制備簡(jiǎn)單、無(wú)需封口和固定相表面易于改性等優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越受到人們的關(guān)注。 在傳統(tǒng)填充柱反相液相色譜中，固定相、待分離組分和流動(dòng)相三者之間相對(duì)極性的大小對(duì)組分在固定相上的保留行為及固定相對(duì)組分的選擇性具有十分重要的影響。在固定相極性不可改變的情況下，通常利用調(diào)整流動(dòng)相的組成，從而改變流動(dòng)相極性大小的方

2、法來(lái)控制組分的保留時(shí)間和固定相對(duì)組分的選擇性。對(duì)疏水性組分來(lái)說(shuō)，降低流動(dòng)相的極性可縮短組分的保留時(shí)間，但會(huì)使固定相對(duì)組分的選擇性變差；提高流動(dòng)相的極性可改善固定相對(duì)組分的選擇性，但會(huì)導(dǎo)致組分的保留時(shí)間明顯增加，影響分析效率。 本研究利用全氟辛基甲基丙烯酸酯部分取代整體固定相制備過(guò)程中所用的甲基丙烯酸丁酯單體，制備了含C-F鍵疏水鏈的新型弱極性毛細(xì)管電色譜整體固定相，并在電色譜操作模式下比較了幾類(lèi)化合物組分在含氟(弱極性)和非含氟

3、(強(qiáng)極性)整體固定相上的保留行為。結(jié)果表明，在流動(dòng)相極性相同的情況下，組分在弱極性的含氟整體固定相上的保留時(shí)間明顯縮短，固定相對(duì)組分的選擇性也得到某種程度的改善。該實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)利用反相毛細(xì)管電色譜分離疏水性較強(qiáng)的大分子組分，提高分離速度具有十分重要的意義。 紫外-可見(jiàn)光分光光度法是目前毛細(xì)管電色譜分析中最常用的檢測(cè)方法。本文采用自制U形檢測(cè)池可有效提高光程，從而提高了該方法的檢測(cè)靈敏度；參考有關(guān)文獻(xiàn)，建立了一種簡(jiǎn)單而實(shí)用接合毛細(xì)管