大管電色譜技術(shù)和毛細(xì)管電色譜新型固定相研究.pdf

1、毛細(xì)管電色譜(CEC)是近年來新興的高效、快速的微分離分析技術(shù)，是色譜領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。眾多的科研工作者就電色譜的基本理論、柱制備技術(shù)、新型固定相合成及應(yīng)用展開了大量的工作。本論文主要對(duì)大管電色譜技術(shù)和毛細(xì)管電色譜新型固定相進(jìn)行了研究。 1.大管電色譜(WE)技術(shù)。 CEC由于受焦耳熱的限制，大多使用100 μm以下的毛細(xì)管，低的載樣量嚴(yán)重限制了其用于制備/半制備，也降低了檢測(cè)的靈敏度。本論文設(shè)計(jì)并建立了一套大管電色譜

2、系統(tǒng)，使用大內(nèi)徑石英管作為分離管道，在內(nèi)部插入合適內(nèi)徑的毛細(xì)管作為制冷管，并通以冷卻液，這樣電泳過程中產(chǎn)生的焦耳熱就可以及時(shí)地帶出體系，從根本上解決了大管電色譜焦耳熱的問題，使電色譜在大分離管道中進(jìn)行成為可能。 利用構(gòu)建的WE體系，成功地制作了丙烯酰胺整體柱。以硫脲、萘和甲苯三種中性化合物為探針化合物，在電色譜模式下對(duì)該整體柱進(jìn)行了評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，大管體系具有良好的散熱能力，即使在625 V cm-1的高電場下也沒有發(fā)現(xiàn)焦耳

3、熱積累的現(xiàn)象。對(duì)于聯(lián)苯最大載樣量可以達(dá)到3 μg，與普通的毛細(xì)管電色譜相比，載樣量提高了幾百倍。此外，在該大管整體柱上還對(duì)一種食品染料進(jìn)行了分離，取得了很好的分離效果。使用該整體柱還對(duì)穿心蓮片中的脫水穿心蓮內(nèi)酯進(jìn)行了測(cè)定。 在WE體系的基礎(chǔ)上成功進(jìn)行了瓊脂糖凝膠電泳實(shí)驗(yàn)。由于引入內(nèi)制冷體系，電泳過程中產(chǎn)生的焦耳熱可以及時(shí)消除，從而實(shí)現(xiàn)高電場下分離，克服了常規(guī)瓊脂糖凝膠電泳分離電壓低、分離時(shí)間長的問題。由于使用大內(nèi)徑石英管進(jìn)行直接

4、紫外檢測(cè)，避免了使用染色劑對(duì)人體的危害，同時(shí)靈敏度大大提高，比平板瓊脂糖凝膠電泳提高1000倍。 2.磺酸化聚β-環(huán)糊精硅膠整體柱CEC。 CEC具有高效性、高選擇性、消耗的溶劑和手性樣品少等優(yōu)點(diǎn)，在手性化合物拆分方面也受到很多科研工作者的高度關(guān)注。本文首次制備了新型磺酸化聚β-環(huán)糊精整體柱。該環(huán)糊精整體柱通過化學(xué)鍵將環(huán)糊精鍵合到整體柱上，易于除去磺酸化過程中產(chǎn)生的高濃度無機(jī)鹽。將其用于手性藥物的拆分，得到了較好的分離效