水解法制取肌醇的離子交換層析工藝條件研究.pdf

1、肌醇是飽和環(huán)狀多元醇，具有類似維生素B1和維生素H的作用。本文以菲丁為原料，通過(guò)對(duì)陰離子交換樹脂吸附、解吸植酸，植酸鈉水解，離子交換樹脂脫色，電滲析脫鹽等工藝過(guò)程的研究，制備了高純肌醇。本研究主要內(nèi)容如下：
　　 ⑴以菲丁為原料，研究了D318陰離子交換樹脂對(duì)植酸的吸附、解吸工藝，考察了各工藝因素對(duì)植酸鈉得率的影響，確定了吸附、解吸的最佳條件:菲丁溶液濃度為16mg/mL、流速為1mL/min、pH值為2.0～3.0之間；洗脫液

2、NaOH濃度為5%、流速為2mL/min。在此條件下，樹脂的動(dòng)態(tài)交換容量為131.28mg/g，工作交換容量為64.86mg/g，解吸率在96%以上。將此最佳工藝運(yùn)用于三種不同純度的菲丁，提取效果良好，最終得率達(dá)到94%以上。同時(shí)從動(dòng)力學(xué)及熱力學(xué)的角度研究了D318樹脂對(duì)植酸的吸附特性，結(jié)果表明：Langmuir方程能較好描述吸附平衡過(guò)程，擬合相關(guān)系數(shù)均在0.985以上；吸附是一個(gè)放熱過(guò)程，同時(shí)伴隨著熵值的降低，吸附動(dòng)力學(xué)行為符合準(zhǔn)二級(jí)

3、速率方程，相關(guān)系數(shù)均在0.99以上。
　　 ⑵通過(guò)正交試驗(yàn)確定植酸鈉解吸液的最佳水解條件:水解時(shí)間10h、反應(yīng)壓力10atm、解吸液濃度20%，在此優(yōu)化條件下肌醇得率在80%以上。同時(shí)建立了以固相萃取頭(NH2)作預(yù)處理測(cè)定肌醇含量的高效液相色譜法(HPLC)。
　　 ⑶采用D301-F樹脂脫色及電滲析脫鹽精制植酸鈉水解液，確定了最優(yōu)工藝條件:pH值為1.0～2.0之間、溫度為室溫(25℃)、流速為4mL/min、電壓為

4、40V、流速為60L/h、時(shí)間為21min。在優(yōu)化條件下，樹脂對(duì)水解液的處理量為1.67倍柱體積，脫色率達(dá)到98.19%，肌醇損失率為4.13%，部分脫鹽率達(dá)到11.26%；電滲析器的脫鹽率達(dá)到98.51%，肌醇損失率為2.71%。
　　 ⑷通過(guò)結(jié)晶、重結(jié)晶制得肌醇，純度為99.21%。傳統(tǒng)方法、紅外光譜和液質(zhì)聯(lián)用對(duì)所得肌醇樣品的定性分析表明其性質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)品一致。整個(gè)工藝過(guò)程的肌醇得率為69.58%，高于國(guó)內(nèi)已有肌醇研究中報(bào)道的得