高折MQ硅樹脂的制備及性能研究.pdf

1、有機(jī)硅材料因其優(yōu)異性能已經(jīng)成為重要的LED封裝材料。其中加成型有機(jī)硅LED封裝膠的高折光化和高強(qiáng)度化是影響LED高功率化發(fā)展的關(guān)鍵材料。加成型液體硅橡膠的補(bǔ)強(qiáng)材料有氣相白炭黑和MQ硅樹脂，但氣相白炭黑會降低透光率和急劇增加粘度，難于應(yīng)用;而近年來廣泛使用MQ硅樹脂則存在相容性和低折射率的問題，應(yīng)用受到制約。因此，合成一種高折的MQ硅樹脂對功率型LED封裝材料具有重要的應(yīng)用價值。本論文制備了高折射率MQ硅樹脂并用其補(bǔ)強(qiáng)加成型液體硅橡膠，取

2、得了良好的效果。本文具體工作如下:
　　1、采用硅酸酯法，用一種新的M單體甲基苯乙烯基氯硅烷做封端劑，通過水解縮合制備了不同m/q的甲基苯基乙烯基MQ硅樹脂。并通過紅外、核磁、凝膠滲透色譜及有機(jī)元素分析等手段對其進(jìn)行初步表征，同時并根據(jù)核磁譜圖和有機(jī)元素分析計(jì)算了其轉(zhuǎn)化率和真實(shí)m/q。通過阿貝折光儀表征出制備的液體MQ硅樹脂的折光指數(shù)在1.50～1.53之間，具有應(yīng)用價值
　　2、通過研究滴加順序、共溶劑、后處理等制備工藝，

3、得出最優(yōu)工藝為:將Q單體滴加到已經(jīng)水解的M溶液中;最合適的共溶劑為異丙醇;最佳后處理溫度為90攝氏度;兩步法可顯著提高聚合度和控制羥基含量。
　　3、采用非等溫DSC法對比研究了不同催化劑濃度的MQ硅樹脂固化體系的固化行為。得出最佳的工藝條件為催化劑濃度為15ppm，β=0時Ti=43.5℃、Tp=95.2℃、Tf=161.4℃。通過FWO法，計(jì)算出了催化劑濃度為15ppm和50ppm的體系平均活化能分別為92.25kJ/mol和

4、89.39kJ/mol，得出催化劑濃度能夠降低反應(yīng)體系的活化能。
　　4、用合成的甲基苯基乙烯基MQ硅樹脂補(bǔ)強(qiáng)液體硅橡膠，不同的基礎(chǔ)聚合物對補(bǔ)強(qiáng)填料MQ硅樹脂的量有不同需求，其中5500mPa.s粘度的苯基硅油最佳補(bǔ)強(qiáng)含量為25％;1880mPa.s粘度的苯基硅油最佳補(bǔ)強(qiáng)含量為20％.經(jīng)MQ硅樹脂補(bǔ)強(qiáng)后，液體硅橡膠的邵氏硬度達(dá)到邵A85，拉伸強(qiáng)度達(dá)到0.83Mpa，折射率保持在1.51以上，透光率達(dá)到95％左右。
　　5、采