近紅外光譜儀在黃酒品質(zhì)分析中的應(yīng)用

1、近紅外光譜儀在黃酒品質(zhì)分析中的應(yīng)用近紅外光譜儀在黃酒品質(zhì)分析中的應(yīng)用鄧德文步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易（上海）有限公司，上海，200090鄭校先，朱宏霞上海冠生園華光釀酒藥業(yè)有限公司，上海，200439摘要：摘要：用BUCHINIRLabN200近紅外光譜儀對黃酒的基酒、調(diào)和酒和成品酒進(jìn)行近紅外譜圖掃描。同時，用國標(biāo)規(guī)定方法對這些樣品進(jìn)行經(jīng)典的化學(xué)分析。譜圖與化學(xué)值經(jīng)化學(xué)計量學(xué)處理，得到標(biāo)定曲線，用于近紅外光譜儀的日常分析。結(jié)果表明，酒精度、糖度

2、和總固形物用近紅外光譜儀進(jìn)行分析，具良好的效果。pH的測定結(jié)果與經(jīng)典數(shù)據(jù)也具有較好的線性，也可作為一種半定量的參考方法，而總酸度和氨基酸態(tài)氮在我們的實(shí)驗(yàn)中用近紅外分析的結(jié)果與經(jīng)典數(shù)據(jù)比較則效果稍差。序言：序言：黃酒是一種營養(yǎng)型養(yǎng)生酒，以其性溫和，味道合口，有益于身體健康而廣受人們喜歡。為控制黃酒成品的質(zhì)量，中國國家標(biāo)準(zhǔn)局規(guī)定了一系列在生產(chǎn)過程中需要執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)。其中很多都是經(jīng)典的化學(xué)方法，分析周期長，可謂“勞民傷財”。近紅外光譜分析是一種

3、快速無損的多功能分析方法。本研究旨在闡明黃酒品質(zhì)控制中各項(xiàng)指標(biāo)應(yīng)用近紅外光譜儀進(jìn)行分析的可行性。本文對酒精度、糖度、總固形物、酸度、氨基酸態(tài)氮和pH的近紅外分析方法進(jìn)行了研究。材料與方法：材料與方法：材料：材料：所有實(shí)驗(yàn)樣品均來自于上海冠生園華光釀酒藥業(yè)有限公司的生產(chǎn)線。經(jīng)典方法：經(jīng)典方法：經(jīng)典化學(xué)值：酒精度、糖度、酸度、氨基酸態(tài)氮（以下簡稱氨氮）、pH和總固形物均嚴(yán)格按國標(biāo)方法進(jìn)行。近紅外譜圖：近紅外譜圖：樣品置于標(biāo)準(zhǔn)的培氏培養(yǎng)皿中，

4、蓋上透反射蓋，用BUCHINIRLabN200(FTNIRBuchiSwitzerl)近紅外光譜儀進(jìn)行掃描。掃描條件：譜圖范圍10002500nm，掃描次數(shù)為64次，分辨率為2cm1，環(huán)境室溫，時間從2006年9月至2006年12月底。測量結(jié)果與譜圖解析用NIRCal4.21(chemometricsoftwarefromBuchiSwitzerl)進(jìn)行處理。結(jié)果與討論：結(jié)果與討論：1.各屬性近紅外測定與經(jīng)典方法的結(jié)果統(tǒng)計如表1所示。結(jié)

5、果顯示，酒精度、糖度和總形物的近紅外測量結(jié)果具有良好的線性關(guān)系。特別是酒精度，無論是線性度還是預(yù)測誤差，都非常理想。圖一、酒精度經(jīng)典值與預(yù)測值對照圖圖二、全濃度糖度分段曲線表現(xiàn)圖2.表1中糖度有兩行值，即糖度1和糖度2，分成兩組的原因在于，國標(biāo)的分析方法為兩種，如果采用一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，會出現(xiàn)拐點(diǎn)，如圖所示，從而導(dǎo)致預(yù)測結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差偏大。3.標(biāo)定波長范圍選擇在4393.084801.915392.036603.117798.77100

6、01.1之間，主要目的是避開在近紅外區(qū)具有強(qiáng)吸收的水峰的一級和二級倍頻的干擾。結(jié)論：結(jié)論：表1的結(jié)果表明，用近紅外光譜儀分析黃酒酒精度完全可以替代常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法；而糖度和總固形物具有良好的線性，表明近紅外方法與經(jīng)典方法相關(guān)性很高，通過完善經(jīng)典數(shù)據(jù)，也可提高預(yù)測準(zhǔn)確度從而替代經(jīng)典方法；而其它幾個屬性，也具較高的參考意義。表1.黃酒中各屬性近紅外分析的標(biāo)定與預(yù)測的統(tǒng)計標(biāo)定預(yù)測樣品個數(shù)擬合方法譜圖前處理擬合因子誤差線性誤差線性標(biāo)定范圍酒精度(%

7、)2416PLS1.FirstDerivativeBCAP2.NmalizationtoUnitLength70.170.990.190.9912.2019.11糖度1(g100ml)1160PLSMSCfull120.200.930.210.930.803.98糖度2(g100ml)828PLSAbsbanceLog10(1x)120.160.970.180.973.005.88酸度(mg100g)1107PLSMSCfull130.

8、290.750.340.654.406.90氨氮(mg100g)757PLSNmalizationbyClosure110.060.650.060.610.571.06pH658PLSFirstDerivativeBCAP80.080.790.090.693.544.02總固形物（%）767PLSFirstDerivativeBCAP53.470.953.830.9435.0493.50近紅外光譜儀在黃酒品質(zhì)分析中的應(yīng)用近紅外光譜儀在黃

9、酒品質(zhì)分析中的應(yīng)用鄧德文步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易（上海）有限公司，上海，200090鄭校先，朱宏霞上海冠生園華光釀酒藥業(yè)有限公司，上海，200439摘要：摘要：用BUCHINIRLabN200近紅外光譜儀對黃酒的基酒、調(diào)和酒和成品酒進(jìn)行近紅外譜圖掃描。同時，用國標(biāo)規(guī)定方法對這些樣品進(jìn)行經(jīng)典的化學(xué)分析。譜圖與化學(xué)值經(jīng)化學(xué)計量學(xué)處理，得到標(biāo)定曲線，用于近紅外光譜儀的日常分析。結(jié)果表明，酒精度、糖度和總固形物用近紅外光譜儀進(jìn)行分析，具良好的效果。p

10、H的測定結(jié)果與經(jīng)典數(shù)據(jù)也具有較好的線性，也可作為一種半定量的參考方法，而總酸度和氨基酸態(tài)氮在我們的實(shí)驗(yàn)中用近紅外分析的結(jié)果與經(jīng)典數(shù)據(jù)比較則效果稍差。序言：序言：黃酒是一種營養(yǎng)型養(yǎng)生酒，以其性溫和，味道合口，有益于身體健康而廣受人們喜歡。為控制黃酒成品的質(zhì)量，中國國家標(biāo)準(zhǔn)局規(guī)定了一系列在生產(chǎn)過程中需要執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)。其中很多都是經(jīng)典的化學(xué)方法，分析周期長，可謂“勞民傷財”。近紅外光譜分析是一種快速無損的多功能分析方法。本研究旨在闡明黃酒品質(zhì)控

11、制中各項(xiàng)指標(biāo)應(yīng)用近紅外光譜儀進(jìn)行分析的可行性。本文對酒精度、糖度、總固形物、酸度、氨基酸態(tài)氮和pH的近紅外分析方法進(jìn)行了研究。材料與方法：材料與方法：材料：材料：所有實(shí)驗(yàn)樣品均來自于上海冠生園華光釀酒藥業(yè)有限公司的生產(chǎn)線。經(jīng)典方法：經(jīng)典方法：經(jīng)典化學(xué)值：酒精度、糖度、酸度、氨基酸態(tài)氮（以下簡稱氨氮）、pH和總固形物均嚴(yán)格按國標(biāo)方法進(jìn)行。近紅外譜圖：近紅外譜圖：樣品置于標(biāo)準(zhǔn)的培氏培養(yǎng)皿中，蓋上透反射蓋，用BUCHINIRLabN200(F

12、TNIRBuchiSwitzerl)近紅外光譜儀進(jìn)行掃描。掃描條件：譜圖范圍10002500nm，掃描次數(shù)為64次，分辨率為2cm1，環(huán)境室溫，時間從2006年9月至2006年12月底。測量結(jié)果與譜圖解析用NIRCal4.21(chemometricsoftwarefromBuchiSwitzerl)進(jìn)行處理。結(jié)果與討論：結(jié)果與討論：1.各屬性近紅外測定與經(jīng)典方法的結(jié)果統(tǒng)計如表1所示。結(jié)果顯示，酒精度、糖度和總形物的近紅外測量結(jié)果具有良

13、好的線性關(guān)系。特別是酒精度，無論是線性度還是預(yù)測誤差，都非常理想。圖一、酒精度經(jīng)典值與預(yù)測值對照圖圖二、全濃度糖度分段曲線表現(xiàn)圖2.表1中糖度有兩行值，即糖度1和糖度2，分成兩組的原因在于，國標(biāo)的分析方法為兩種，如果采用一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，會出現(xiàn)拐點(diǎn)，如圖所示，從而導(dǎo)致預(yù)測結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差偏大。3.標(biāo)定波長范圍選擇在4393.084801.915392.036603.117798.7710001.1之間，主要目的是避開在近紅外區(qū)具有強(qiáng)吸收的

14、水峰的一級和二級倍頻的干擾。結(jié)論：結(jié)論：表1的結(jié)果表明，用近紅外光譜儀分析黃酒酒精度完全可以替代常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法；而糖度和總固形物具有良好的線性，表明近紅外方法與經(jīng)典方法相關(guān)性很高，通過完善經(jīng)典數(shù)據(jù)，也可提高預(yù)測準(zhǔn)確度從而替代經(jīng)典方法；而其它幾個屬性，也具較高的參考意義。表1.黃酒中各屬性近紅外分析的標(biāo)定與預(yù)測的統(tǒng)計標(biāo)定預(yù)測樣品個數(shù)擬合方法譜圖前處理擬合因子誤差線性誤差線性標(biāo)定范圍酒精度(%)2416PLS1.FirstDerivative

15、BCAP2.NmalizationtoUnitLength70.170.990.190.9912.2019.11糖度1(g100ml)1160PLSMSCfull120.200.930.210.930.803.98糖度2(g100ml)828PLSAbsbanceLog10(1x)120.160.970.180.973.005.88酸度(mg100g)1107PLSMSCfull130.290.750.340.654.406.90氨氮(