銀杏葉葉綠素銅鈉鹽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1、第1頁(yè)共7頁(yè)聲明聲明:非權(quán)威方法非權(quán)威方法僅適合于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)用僅適合于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)用。請(qǐng)勿轉(zhuǎn)載請(qǐng)勿轉(zhuǎn)載!銀杏葉制銀杏葉制葉綠素銅鈉葉綠素銅鈉鹽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（試行稿試行稿）主要成分本品為由銀杏葉提取的葉綠素或脫鎂葉綠素，經(jīng)皂化、銅代及脫除銀杏酸后得到的主要成份為葉綠素銅鈉鹽以及部分天然有機(jī)酸鈉鹽的混合物。分子式和相對(duì)分子質(zhì)量分子式銅葉綠酸三鈉:C34H31O6N4CuNa3銅葉綠酸二鈉:C34H31O6N4CuNa2相對(duì)分子量銅葉綠酸三

2、鈉:724.17（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）銅葉綠酸二鈉:684.16（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）理化指標(biāo)銀杏葉制葉綠素銅鈉鹽(食用級(jí))理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)理論值內(nèi)控值美國(guó)藥典USP35版溶解度(g100ml)[1]≥10≥10≥10pH≤11.0≤10.59.5~10.7吸光度[E1%1cm(4053nm)]≥800≥1000吸光度比值[2]3.0~3.63.03.0~3.43.0~3.9總銅(Cu)w%≥6.0≈9.1≥7.0≥

3、4.25游離銅(Cu)w%[3]≤0.250≤0.1≤0.25干燥失重w%≤4.00≤3.5≤5.0銀杏酸(以C13計(jì))(mgkg)≤100≤8主成份色譜純度A%≥80100≥85總砷(以As計(jì))(mgkg)≤30≤3≤3鉛(Pb)(mgkg)≤100≤5≤10鈉(Na)w%5.0~9.06.7~9.56.0~9.05.0~7.0鐵(Fe)w%0≤0.50氮(N)w%≥4.08≥5.0≥4.0非必要硫酸灰份w%≤8.00≤5.0熾灼殘?jiān)?/p>

4、（硫酸灰份）w%[4]≈44≤30.0銀杏葉制葉綠素銅鈉鹽(工業(yè)級(jí)不可食用)項(xiàng)目指標(biāo)理論值內(nèi)控值pH9.5~11.09.5~10.5吸光度[E1%1cm(4053nm)]≥568≥568吸光度比值3.0~3.93.03.0~3.9第3頁(yè)共7頁(yè)［pH值］取本品0.50g，加水50ml溶解后，測(cè)定pH值應(yīng)符合相應(yīng)指標(biāo)值。［總銅］精密量取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10ml［精密稱(chēng)取硫酸銅（CuSO45H2O）0.196g，置500ml量瓶中，加1molL

5、硫酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。每1ml相當(dāng)于100mg銅］，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取5ml、10ml、15ml、20ml，分別置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。另精密稱(chēng)取本品約0.1g，置凱氏燒瓶中，加硫酸2ml、硝酸2ml和30%過(guò)氧化氫溶液1ml，緩緩加熱，直至出現(xiàn)淡綠色。如果溶液出現(xiàn)棕色，繼續(xù)加硝酸0.5ml，直至淡綠色出現(xiàn)。冷卻后，用水分次轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中，并稀釋至刻度，

6、搖勻，精密量取10ml，置200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。照原子吸收分光光度法，在324.8nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。［游離銅］精密量取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取1ml、2ml、4ml、6ml，分別置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。另精密稱(chēng)取本品約0.1g，加水約50ml溶解后，用1molL鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至3.5，加水至100m

7、l，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。照原子吸收分光光度法，在324.8nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。［銀杏酸］供試品溶液：取本品1.0g，加水15ml，異丙醇15ml，超聲溶解。再加石油醚（60~90，下同）10ml，劇烈振搖下加50%硫酸12滴，離心，取石油醚層清夜，即得。對(duì)照溶液：取10.0mg白果新酸（C13）對(duì)照品，加50ml甲醇溶解。取該溶液2ml，并用甲醇稀釋至50ml。色譜條件：柱尺寸：L=0.25mΦ=4.6mm固定

8、相：辛基硅烷硅膠色譜(C8柱粒徑:5μm)柱溫：35℃流動(dòng)相：流動(dòng)相A：0.01%磷酸水溶液；流動(dòng)相B：0.01%磷酸乙腈溶液。梯度表：時(shí)間(min)流動(dòng)相A(%VV)流動(dòng)相B(%VV)0~3025→1075→9030~31109031~402575流量：1.0mlmin。檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)=210nm。進(jìn)樣量：20μL。峰的識(shí)別：利用對(duì)照銀杏酸標(biāo)準(zhǔn)品所提供的色譜圖與供試品溶液所測(cè)得的色譜圖對(duì)比，識(shí)別出銀杏酸C13，C15和C