葉綠素鐵鈉鹽的制備研究.pdf

1、目前，養(yǎng)蠶業(yè)已成為我國的一大產(chǎn)業(yè)。據(jù)有關(guān)資料介紹，每年全國有干蠶沙168.75萬噸。蠶沙中含有豐富的葉綠素、果膠、植物醇、類胡蘿卜素等珍貴的成份，為提高蠶沙的綜合利用，變廢為寶，研究從蠶沙中提取葉綠素并制備其衍生物具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
　　蠶沙中最大的有效成分是天然葉綠素，具有廣泛的用途，但其熱穩(wěn)定性及光穩(wěn)定性較差，故人們根據(jù)葉綠素的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)將其制備成各種穩(wěn)定的葉綠素金屬衍生物并加以利用。目前研究最多的是葉綠素銅鈉鹽，但

2、其中的銅離子為重金屬，具有毒性等缺點(diǎn)。本文以二價(jià)鐵代替銅離子形成葉綠素鐵鈉鹽，不僅可以作為著色劑，還可以提供人體需要的鐵元素，降低毒性。但目前對(duì)葉綠素鐵鈉鹽的研究還不成熟，以蠶沙為原料制備葉綠素鐵鈉鹽的報(bào)道甚少，因此，本文探究了一條以蠶沙為原料，過程簡(jiǎn)捷，污染少，高效制備葉綠素鐵鈉鹽的工藝，為進(jìn)一步開發(fā)奠定一定的理論基礎(chǔ)。本論文的主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　(1)探究了間接法制備葉綠素鐵鈉鹽的工藝。運(yùn)用響應(yīng)曲面分析法優(yōu)化了微波協(xié)同超聲

3、輔助提取葉綠素的工藝，優(yōu)化后的條件為:干蠶沙2g，軟化劑3mL，軟化時(shí)間20min，微波輻射時(shí)間65s，超聲時(shí)間31min，提取溫度60℃，提取時(shí)間2h;運(yùn)用正交試驗(yàn)方案優(yōu)化了糊狀葉綠素皂化制備葉綠素鐵鈉鹽的工藝條件，優(yōu)化后的條件為:體系pH≈12，皂化溫度60℃，皂化時(shí)間為80min，皂化完成后，加酸調(diào)節(jié)體系pH≈2～3，酸化時(shí)間30min，置鐵量4mL，置鐵溫度65℃，置鐵時(shí)間80min。
　　(2)研究了軟化處理對(duì)葉綠素萃取

4、率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明了軟化能夠大大提高葉綠素的萃取率;通過對(duì)原蠶沙及軟化處理后的蠶沙進(jìn)行掃描電鏡分析對(duì)比，結(jié)果進(jìn)一步說明了軟化的作用，它可以使細(xì)胞吸水膨脹，從而易于破碎，并且能夠與有機(jī)溶劑充分接觸，從而提高萃取率。
　　(3)研究了直接皂化法制備葉綠素鐵鈉鹽的工藝條件。通過單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)法進(jìn)行優(yōu)化，獲得最優(yōu)提取工藝條件為:10g干蠶沙粉先在pH≈12的體系中，80℃下超聲120min;再于pH≈2～3的體系中，65℃下酸化

5、30min，加入6mL10％FeSO4溶液，置鐵時(shí)間150min，最后用10％NaOH-CH3CH2OH調(diào)節(jié)溶液使葉綠素鐵酸成鹽析出。
　　(4)進(jìn)行了直接制備法與間接制備法的工藝對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果表明直接制備法不但比間接制備法產(chǎn)率高，而且比間接制備法工藝簡(jiǎn)單，既節(jié)約了生產(chǎn)成本又提高了產(chǎn)率。因此直接制備法優(yōu)于間接制備法。
　　(5)通過對(duì)所制產(chǎn)品進(jìn)行表征分析發(fā)現(xiàn):干燥后的產(chǎn)品為墨綠色晶體，配制0.01％的葉綠素鐵鈉鹽溶液，用72

6、30G紫外-可見分光光度計(jì)掃描其吸收光譜，在405nm和655nm處有最大吸收波長，與文獻(xiàn)報(bào)道一致。對(duì)所制產(chǎn)品與市售樣品進(jìn)行紅外表征發(fā)現(xiàn)，所制產(chǎn)品與市售樣品的紅外吸收光譜基本一致，有葉綠素卟啉環(huán)的結(jié)構(gòu)特征，且在875cm-1左右中等強(qiáng)度的Fe-N振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰，因此，證明所制產(chǎn)品為葉綠素鐵鈉鹽。
　　(6)通過對(duì)所制得產(chǎn)品的性質(zhì)研究發(fā)現(xiàn):葉綠素鐵鈉鹽光穩(wěn)定性差;在低于80℃的溫度下，溫度對(duì)其幾乎無影響，而高于80℃，則穩(wěn)定性較差