柱層析的幾個(gè)技巧

1、柱層析的幾個(gè)技巧柱層析的幾個(gè)技巧柱層析就是通常所說(shuō)的過(guò)柱子，又叫柱色譜，屬于色譜法中使用最廣泛的一種方法。對(duì)于含有多種有機(jī)物的混合樣品，用重結(jié)晶無(wú)法提純時(shí)，柱層析法可以說(shuō)是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中最有效的分離手段。實(shí)驗(yàn)室中常用的是以硅膠和氧化鋁做固定相的吸附柱。硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到分離，一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附，極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附，整個(gè)層析過(guò)程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過(guò)程。雖然很多化學(xué)實(shí)

2、驗(yàn)書中都敘述了柱層析的實(shí)驗(yàn)方法，但大多數(shù)都是比較雷同地泛泛地描述，而且有些描述在實(shí)驗(yàn)室中并不適用。例如，很多書中都提到裝柱時(shí)先在底層鋪一層石英砂，倒入固定相后再在頂部鋪一層石英砂。比較繁瑣，而且效果也不是很好，在實(shí)驗(yàn)室中不適用。根據(jù)多年來(lái)使用柱層析的操作經(jīng)驗(yàn)，本文總結(jié)了在使用柱層析時(shí)的幾個(gè)技巧：1、硅膠的使用初做柱層析很容易把柱子裝得長(zhǎng)了或短了，有時(shí)還會(huì)有大量的硅膠剩余，浪費(fèi)硅膠，這主要是對(duì)硅膠等固定相的使用的量沒(méi)有掌握。柱層析用的硅膠

3、一般是100200目，100毫升硅膠的質(zhì)量在47克左右，如果裝一個(gè)直徑是2.8厘米的柱子，可以裝18厘高。為了避免浪費(fèi)硅膠和溶劑，最初學(xué)習(xí)裝柱時(shí)最好對(duì)實(shí)驗(yàn)室中各種不同規(guī)格的柱子摸摸底。方法很簡(jiǎn)單：用量筒量極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸。對(duì)于很難分離的化合物，一是增加柱子的長(zhǎng)度和直徑，二是減小洗脫劑的極性，這樣可以很好地將混合物分開(kāi)。在同樣能洗脫的情況下，盡量使用毒性小的洗脫劑。例如，乙酸乙酯：石油醚系

4、統(tǒng)和二氯甲烷：石油醚系統(tǒng)，在同樣都能洗脫的情況下，應(yīng)該用毒性小的乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)。另外洗脫劑在過(guò)柱子后最好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費(fèi)，缺點(diǎn)是要消耗一定的人工。這里要注意的是，一般在過(guò)柱同時(shí)進(jìn)行的是減壓旋蒸，混合溶劑的比例由于揮發(fā)度的不同會(huì)導(dǎo)致極性的變化，一般會(huì)使得極性變大，在梯度淋洗時(shí)比較合適。還有一般回收的溶劑中會(huì)有少量水分，使用前先要用干燥劑干燥好才能使用。3、裝柱子的技巧柱層析的裝柱非常重要，裝柱的效果會(huì)