毛細(xì)管電泳—電化學(xué)檢測(cè)在疾病監(jiān)測(cè)和中藥分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、第一章緒論
　　 毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis，CE)是近二十年來(lái)發(fā)展較快的分析分離技術(shù)之一，具有分離效率高、分析速度快、所需樣品少等特點(diǎn)，在生物化學(xué)、藥物化學(xué)、食品化學(xué)、環(huán)境化學(xué)等許多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。在緒論中回顧了CE發(fā)展的歷史、現(xiàn)狀以及研究進(jìn)展，對(duì)CE的基本原理和特點(diǎn)進(jìn)行了簡(jiǎn)單介紹，重點(diǎn)對(duì)毛細(xì)管電泳-電化學(xué)檢測(cè)(CE-ED)技術(shù)進(jìn)行了較為全面的介紹。作為一種新型高效的分離分析技術(shù)，C

2、E-ED在21世紀(jì)仍然面臨著極大的機(jī)遇和挑戰(zhàn)，尤其是分析儀器和分析方法有待進(jìn)一步的改進(jìn)和完善以提高靈敏度和重現(xiàn)性。本論文采用CE-ED技術(shù)，測(cè)定了多種病患者生物樣品中的疾病標(biāo)志物和傳統(tǒng)中藥蜘蛛香中的活性成分，探討了CE-ED技術(shù)在臨床疾病的初步診斷和中藥分析中的應(yīng)用。
　　 第二章毛細(xì)管電泳-電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定尿樣和水樣中的丙酮醛和乙二醛
　　 本文首次將兩種非電活性標(biāo)志物丙酮醛(methylglyoxal，MGo)和乙二

3、醛(glyoxal，Go)與電活性物質(zhì)2-硫代巴比妥酸衍生，得到其衍生物具有電活性，首次采用CE-ED法測(cè)定尿樣和環(huán)境水樣中的丙酮醛和乙二醛，優(yōu)化了衍生實(shí)驗(yàn)和CE-ED的條件。MGo和Go分別在1.0～2000.0μgL-1和2.0～2000.0μgL-1濃度范圍內(nèi)呈良好線性，相關(guān)系數(shù)分別為0.9996和0.9995，檢出限分別為0.2μgL-1和0.5μgL-1，定量限分別為1.0μgL-1和2.0μgL-1。實(shí)際樣品中MGo和Go的

4、回收率范圍為90.9％～101.3％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)2.2％，表明實(shí)驗(yàn)的精確度良好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明CE-ED是一種能夠?qū)?shí)際樣品中的MGo和Go進(jìn)行定量分析的方法，且既可靠又靈敏。
　　 第三章毛細(xì)管電泳-電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定病人尿樣中兒茶酚胺及其代謝物
　　 本實(shí)驗(yàn)采用CE-ED法同時(shí)分離測(cè)定了多種慢性病患者尿樣中的兒茶酚胺類(lèi)物質(zhì)及其代謝物，腎上腺素（epinephrine，E）、去甲腎上腺素(norepinephrin

5、e, NE)、多巴胺(dopamine，DA)、變腎上腺素（又稱(chēng)3-甲氧基腎上腺素metanephrine，M）、高香草酸(homovanillic acid,HVA)和香草基杏仁酸(vanillymandelic acid，VMA)的濃度，考察了運(yùn)行緩沖液的酸度和濃度、分離電壓、氧化電位和進(jìn)樣時(shí)間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)分離檢測(cè)的影響。在最優(yōu)化條件下，以300μm碳圓盤(pán)電極為檢測(cè)電極，檢測(cè)電位為+0.95 V(vs.SCE)，80mmol/L硼砂

6、緩沖運(yùn)行液(pH9.66)中，上述各組分在25min內(nèi)可實(shí)現(xiàn)基線分離。各組分濃度與峰電流在三個(gè)數(shù)量級(jí)內(nèi)呈良好線性，檢測(cè)下限(S/N=3)分別為1-5μgL-l。該方法已成功運(yùn)用于腎病綜合癥患者尿樣中兒茶酚胺類(lèi)物質(zhì)及其代謝物的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。
　　 第四章毛細(xì)管電泳-電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定蜘蛛香不同部位中的活性成分
　　 本實(shí)驗(yàn)采用CE-ED法同時(shí)分離測(cè)定了蜘蛛香葉、莖和根部的8種活性成分，預(yù)處理只需簡(jiǎn)單的乙醇萃取。在最優(yōu)化