在線分離富集-ICP-AES測定生物樣品中痕量稀土元素的研究.pdf

1、本文在查閱大量文獻資料的基礎(chǔ)上，分別研究了以微型離子交換柱和編結(jié)反應(yīng)器(KR)兩種方法為流動注射(FI)在線分離富集的前處理手段，以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)為檢測器，建立了兩種FI在線分離富集ICP-AES檢測生物樣品中痕量稀土元素的方法。 全文包括三部分內(nèi)容：一、主要對以下三部分的內(nèi)容做了綜述化學(xué)預(yù)富集—發(fā)射光譜法分析技術(shù)；FI—在線分離富集—ICP-AES聯(lián)用技術(shù)；稀土元素及其分離富集方法。

2、二、建立了分別用001×7、005×7、D072三種樹脂為填充材料的微型陽離子交換柱富集ICP-AES稀土元素的方法，對影響稀土離子富集和洗脫的主要因素進行了考察，并確定了每種樹脂的最佳吸附和洗脫條件；同時考察了共存無機元素的干擾情況。用富集效果最好的005×7樹脂以4mL/min的進樣速度對稀土元素富集300s后，用4mol/LHCl洗脫富集到樹脂柱上的稀土離子并用ICP-AES聯(lián)機檢測，富集倍數(shù)可達32～42倍，稀土元素的檢出限為0

3、.09～2.49μg/L，方法的精密度RSD為1.2～4.7％(n=6)。標準樣品的分析結(jié)果與推薦值吻合，利用本實驗建立的實驗方法，對內(nèi)蒙古產(chǎn)區(qū)的黃芪中的稀土元素進行了測定，加標回收率在91～110％之間。 三、研究了在編結(jié)反應(yīng)器(KR)中，用氨水—硝酸銨緩沖溶液(pH=9)在線沉淀分離富集ICP-AES檢測稀土元素的方法。考察了反應(yīng)酸度、進樣時間、進樣速度、反應(yīng)溫度、洗脫酸濃度及速度對富集效果的影響；同時考察了共存離子的干擾情