微波消解-icp-aes測(cè)定土壤中微重金屬元素

1、1微波消解微波消解ICPAES測(cè)定土壤中微量元素測(cè)定土壤中微量元素摘要摘要用微波消解ICPAES測(cè)定土壤中微量元素的含量。通過測(cè)量所含元素特征譜線的強(qiáng)度來確定樣品中相應(yīng)元素的含量。測(cè)得三種金屬元素（Cr、Cu、Zn）的含量均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB156182008）。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞微波消解土壤微量元素環(huán)境介質(zhì)中的重金屬往往種類繁多，而且含量高低不一。重金屬具有持久性、毒性和生物富集作用由其引起的環(huán)境污染對(duì)生物和人類健康均會(huì)造成嚴(yán)重的危害。在形

2、形色色的重金屬污染中土壤中重金屬污染因其具滯后性、隱蔽性和長(zhǎng)期性的特點(diǎn)?？焖?、準(zhǔn)確地測(cè)定土壤和污水中重金屬含量是環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要任務(wù)之一。土壤中元素測(cè)定以往常用分析手段有X射線熒光光譜法、中子活化法、二次激光探針質(zhì)譜法、電感耦合等離子體光譜、原子吸收以及分光光度法[15]等。X射線熒光光譜法試樣制備簡(jiǎn)單，無需消化樣品，節(jié)省了前處理時(shí)間。電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)(ICPMS)靈敏度高精密度好譜線相對(duì)簡(jiǎn)單動(dòng)態(tài)測(cè)定線性范圍寬。利用高壓密閉微波消

3、解、電感耦合等離子體原子發(fā)射法(ICPAES)可以方便地對(duì)土壤中多種不同濃度的元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。在微波電磁場(chǎng)的作用下，具有一定極性的分子從原來的熱運(yùn)動(dòng)狀態(tài)轉(zhuǎn)為跟隨微波交變電磁場(chǎng)而快速排列取向，微波能量轉(zhuǎn)化為樣品分子的能量，從而降低目標(biāo)物與樣品的結(jié)合力，加速目標(biāo)物從固相進(jìn)入溶劑相?？筛鶕?jù)原子發(fā)射光譜特征譜線的存在與否，可鑒別樣品中是否含有某種元素（定性分析）；根據(jù)特征譜線強(qiáng)度來確定樣品中相應(yīng)元素的含量（定量分析）。1實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分1.1

4、1.1試劑與儀器試劑與儀器高壓密閉微波消解儀(MDS2002A型，上海新拓微波溶樣測(cè)試技術(shù)有限公司)、SpectroCirosVisonEOP水平觀測(cè)全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(德國(guó)斯派克分析儀器公司)、Cu、Zn、Mn、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg?mL1，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)、20%HNO3、土壤樣品1.21.2實(shí)驗(yàn)過程實(shí)驗(yàn)過程在五個(gè)25mL比色管中，分別加入0.2mL的20%HNO3和標(biāo)準(zhǔn)溶液，二次蒸餾水稀釋，配制濃度為0.00μg

5、?mL1、0.50μg?mL1、1.00μg?mL1、2.00μg?mL1、4.00μg?mL1的標(biāo)準(zhǔn)系列。0.2000g土壤樣品放入消解罐中，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，在150℃條件下，微博消解15分鐘。32.32.3樣品發(fā)射強(qiáng)度與濃度樣品發(fā)射強(qiáng)度與濃度樣品發(fā)射強(qiáng)度樣品發(fā)射強(qiáng)度CrCrMnMnCuCuZnZnCPS(raw)CPS(raw)CPS(raw)CPS(raw)空白空白2124126817.839611.447024.6樣

6、品樣品1038243817430109432204469樣品濃度樣品濃度CrCrMnMnCuCuZnZnmgLmgLmgLmgL空白空白0.0140.0190.0050.154樣品樣品0.2932.5250.2470.892質(zhì)量質(zhì)量mgmgmgmg9.188e47.918e37.746e42.797e3含量含量MgkgMgkgMgkgMgkg4.6139.73.8914.02.42.4討論討論1、為什么樣品濃度里面，空白測(cè)出的濃度為負(fù)值

7、？、為什么樣品濃度里面，空白測(cè)出的濃度為負(fù)值？本實(shí)驗(yàn)的原理是通過配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制工作曲線，通過工作曲線進(jìn)而算出樣品的濃度。實(shí)際曲線中，往往是濃度越低，曲線上的點(diǎn)可信度越差。真實(shí)樣品分析中，我們往往通過標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率得到一個(gè)靈敏度，這其實(shí)是標(biāo)準(zhǔn)曲線給我們最重要的信息，樣品的處理過程以及儀器本身的噪聲信號(hào)，我們通過去除樣品空白來校正。如果樣品和標(biāo)準(zhǔn)的基體不同，需要基體匹配或者內(nèi)標(biāo)校正，目的都是校正靈敏度的差異。如果目標(biāo)物濃度很低或者根本沒

8、有該物質(zhì)，背景就有可能高于目標(biāo)波長(zhǎng)的強(qiáng)度，得出負(fù)值。2、樣品的濃度的發(fā)生是否為樣品對(duì)應(yīng)的濃度與空白的差值？、樣品的濃度的發(fā)生是否為樣品對(duì)應(yīng)的濃度與空白的差值？不是，樣品中重金屬的含量，并不是通過樣品響應(yīng)值對(duì)應(yīng)的濃度，減去空白樣品響應(yīng)值對(duì)應(yīng)的濃度得到的。而應(yīng)該用標(biāo)樣響應(yīng)值S減去空白響應(yīng)值S0得到兩者的差值SS0，再用得到的差值與標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度做出校正曲線，算出相應(yīng)的濃度。3、空白是用來扣除干擾因素的，那么真實(shí)濃度值又是多少？、空白是用來扣