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1、鈀(Pd)納米晶具有獨(dú)特的性質(zhì),在催化、光學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊,因而一直是研究熱點(diǎn)。其獨(dú)特的性質(zhì)是由納米晶的形貌、尺寸和組分等因素決定的,其中形貌的影響尤為關(guān)鍵。為了研究形貌效應(yīng)或者獲得更突出的性能,首先需要制得不同形貌的納米晶。目前人們已經(jīng)制備出了包括立方體、八面體、納米線和納米棒在內(nèi)的多種形貌的Pd納米晶材料,但對(duì)于 Pd納米晶的控制合成、形成機(jī)制的理解及應(yīng)用的拓展仍有待深入研究。本論文主要介紹水熱合成法制備Pd納米立方
2、體和納米線,探索形成機(jī)理,并初步考察其催化加氫性能。
利用水熱合成法,以四氯鈀酸(H2PdCl4)作為前驅(qū)體、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為表面活性劑和還原劑合成Pd納米晶,考察不同鹵素作為吸附劑、PVP的量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)Pd納米晶形貌的影響。結(jié)果表明,I-是較為合適的吸附劑,優(yōu)先吸附于Pd{100}晶面,制得邊長(zhǎng)85nm左右的Pd單晶納米立方體。改變反應(yīng)體系中PVP用量,可控制生成納米立方體和納米線結(jié)構(gòu),并能改變納米線
3、的長(zhǎng)寬比,這來源于對(duì)反應(yīng)體系中氧化蝕刻和還原速度的雙重調(diào)節(jié)。延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,通過奧斯瓦爾德熟化使得部分納米立方體轉(zhuǎn)化納米棒。2h和200℃為制備形貌規(guī)整的Pd單晶納米立方體的較優(yōu)時(shí)間和溫度。
在上述反應(yīng)體系中,以Na2PdCl4代替 H2PdCl4作為前驅(qū)體,在 PVP和KI的共同作用下,可以合成出形貌規(guī)整的五重孿晶納米線而不是納米立方體,納米線平均寬度約為11nm,長(zhǎng)度長(zhǎng)于3μm。改變Pd源導(dǎo)致合成的Pd納米晶形貌上的巨大差異
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