納米鈀的合成及量化表征.pdf

1、納米金屬由于在催化、光電學(xué)、生物化學(xué)傳感等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用而備受關(guān)注。盡管納米粒子制備技術(shù)在尺寸、形狀以及表面結(jié)構(gòu)控制等領(lǐng)域在取得了突破性的進(jìn)展，但定量表征的研究仍十分有限。無(wú)論從納米安全問(wèn)題還是從納米技術(shù)的應(yīng)用考慮，實(shí)現(xiàn)納米粒子的量化表征都具有十分重要的意義。但由于量子尺寸效應(yīng)通常會(huì)對(duì)粒徑在10nm以下粒子的紫外可見(jiàn)吸收光譜產(chǎn)生影響，使得納米粒子的定量表征存在一定難度。 本論文基于Mie理論，結(jié)合量子尺寸校正，對(duì)納米金屬的UV-

2、Vis消光、吸收及散射光譜進(jìn)行計(jì)算。提出了通過(guò)更具量化表征意義的單位體積消光因子QV-ext研究納米鈀濃度的方法。計(jì)算結(jié)果表明，半徑介于1nm-10nm的納米鈀的logQV-ext-logλ雙對(duì)數(shù)曲線譜幾乎完全重合，表明在此區(qū)域的納米鈀的粒徑變化對(duì)其QV-ext的影響很小。有關(guān)形狀參數(shù)的計(jì)算表明，粒子形狀對(duì)其紫外可見(jiàn)光譜特性的影響并不顯著。分散介質(zhì)的介電常數(shù)的實(shí)部和虛部會(huì)分別影響雙對(duì)數(shù)譜的截距及斜率?？紤]到在相同體系中介電常數(shù)εm的變化

3、很小，因此利用log(A)-log(λ)雙對(duì)數(shù)曲線對(duì)納米粒子進(jìn)行量化表征成為可能。以Pd(NH3)2Cl2為前體，采用PVP(Mw≈400000)作為保護(hù)劑，分別以乙二醇和甲醇為還原劑，合成得到了半徑介于1nm-5nm且分布較均勻的納米鈀，所對(duì)應(yīng)的log(A)-10g(λ)雙對(duì)數(shù)譜表明，當(dāng)鈀前體濃度成比例關(guān)系時(shí)，合成得到的納米鈀濃度也呈現(xiàn)相應(yīng)的比例關(guān)系，進(jìn)而證實(shí)了利用紫外可見(jiàn)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行納米鈀濃度的量化表征的可行性，并為實(shí)現(xiàn)其它納米粒子